Analisa Semen Portland (AVATAR)

1.      Analisis Kadar CaO Pada Semen

Analisis ini menggunakan metode volumetri, yaitu suatu metode analisis yang didasarkan pada pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi dengan zat yang akan ditentukan.  Pereaksi yang digunakan harus stabil, sehingga penentuan konsentrasi cukup dilakukan sekali, bereaksi cepat dengan analit sehingga waktu titrasi dapat dipersingkat, bereaksi sempurna dengan analit sehingga titik akhir titrasi yang memuaskan pun dapat dicapai.

Pada analisis ini dilakukan penambahan larutan Tri Etanol Amin (TEA) yang berfungsi untuk mencegah endapan kalsium dalam larutan yang berasal dari (NH₄)₂C₂O₄. 

Indikator yang digunakan adalah MM yang mampu menghasilkan kompleks berwarna merah lembayung dengan ion Ca²⁺, kemudian berubah warna menjadi biru terang  apabila kalsium terkomplekskan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi. Kadar CaO yang diperoleh dipengaruhi oleh volume EDTA yang digunakan pada saat titrasi. 

Prinsip dari analisis ini adalah Kalsium di endapkan sebagai kalsium oksalat kemudian di tambahkan ammonium oksalat.  Endapan yang terbentuk di cuci, kemudian di larutkan kembali selanjutnya di titrasi dengan larutan EDTA. 

Setelah dilakukan analisis, didapatlah persentase kadar CaO yang berkisar antara 61-65 %, dengan rata-rata hasil analisis selama 10 hari sebesar 63,17 %. Berdasarkan komposisi limit semen portland, persentase kadar CaO dibatasi antara 60-70 % (SNI 15-2049-1994), dapat dilihat pada Lampiran 2.  Maka, dapat dinyatakan bahwa kadar CaO dalam semen yang dianalisis mempunyai kualitas yang baik.

Kalsium oksida (CaO) yang terkandung merupakan kadar CaO yang terikat dalam semen. CaO merupakan  komponen terbesar dalam semen yang berfungsi sebagai senyawa pembentuk mineral potensial penyusun kekuatan semen.  Persenyawaan ini merupakan komponen-komponen kimia dalam semen yang mempunyai fungsi masing-masing dalam menentukan kualitas semen. Komposisi persenyawaan tersebut adalah tri kalsium silikat (3CaO. SiO₂) disingkat C₃S, berfungsi sebagai kekuatan awal semen, dikalsium silikat (2CaO.SiO₂) disingkat C₂S, berfungsi sebagai kekuatan akhir, tri kalsium aluminat (3CaO.Al₂O₃) disingkat C₃A, dan tetra kalsium alumina ferrit (4CaO. Al₂O₃. Fe₂O₃) disingkat C₄AF, berfungsi sebagai penurun suhu, pemberi ketahanan terhadap asam sulfat, dan dapat  mempengaruhi warna semen.

2.      Analisis Kadar MgO Pada Semen

Dalam analisis ini juga digunakan metode volumetri sama seperti analisis CaO pada semen. Indikator yang digunakan adalah EBT yang mampu menghasilkan kompleks berwarna merah lembayung dengan ion Mg²⁺, kemudian berubah warna menjadi biru terang apabila Mg terkomplekskan dengan sempurna oleh EDTA pada titik akhir titrasi.

Eriochrome Black T sering disebut dengan EBT.Indikator EBT  ini juga peka terhadap perubahan pH. Oleh karena itu, larutan yang akan dititrasi harus ditambahkan buffer terlebih dahulu.

Buffer yang digunakan adalah buffer pH 10. Adapun cara pembuatan larutan buffer pH 10 ini adalah dengan cara menimbang 70 g NH₄Cl dan dilarutkan dalam 250 mL air suling, dan ditambahkan 570 mL amoniak, lalu  diencerkan dengan air suling sampai 1000 mL. Buffer pH 10 ini berfungsi untuk mencegah terbentuknya endapan logam hidroksida.

Hasil analisis dapat dilihat pada Tabel 2, dan contoh perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 3.  Persentase kadar MgO  yang didapat  berkisar antara 0,32 - 2,59 % dengan rata-rata hasil analisis selama 10 hari sebesar 1,65 %, dimana berdasarkan komposisi limit semen portland, persentase kadar MgO dibatasi antara 0,1-5,5 % (SNI 15-2049-1994), dapat dilihat pada Lampiran 2.  Dengan demikian, kualitas semen yang diproduksi mempunyai kualitas yang baik, karena kadar MgO pada semen tidak melampaui 5,5 %.

Kadar MgO yang terlalu tinggi dalam semen dapat berpengaruh terhadap sifat fisik semen dan mengakibatkan semen akan cepat pecah bila digunakan untuk membuat bangunan, sehingga akan sangat merugikan konsumen.

3.      Analisis Kadar F.CaO (Free Lime) Pada Semen

Dalam analisis ini, digunakan metode volumetri. Sampel semen ditimbang sebanyak 1 gram, kemudian ditambahkan larutan gliserol-etanol (1:5) yang bertujuan untuk melarutkan kapur bebas yang terkandung dalam semen. Kemudian ditambahkan 0,5 gr BaCl₂. Penambahan BaCl₂ ini berfungsi untuk membentuk warna merah muda pada larutan setelah dipanaskan. Destruksi kemudian dilakukan di atas pemanas dan ditunggu hingga berwarna merah muda. Ion Ca²⁺akan membentuk kompleks berwarna merah muda dengan Cl dalam pelarut gliserol-etanol.Setelah itu dilakukan titrasi dengan menggunakan larutan amonium asetat hingga terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi bening. Pentiteran dihentikan apabila larutan tersebut sudah tidak berwarna merah muda lagi.

Persentase kadar kapur bebas yang didapat berkisar antara 1,00-1,78 % dengan rata-rata hasil analisis selama 10 hari sebesar 1,31 %, dimana standar persentase kadar F.CaO maksimal adalah 2 %.

Semakin besar volume amonium asetat yang digunakan untuk titrasi, semakin besar pula kadar kapur bebas yang terkandung dalam semen.Terdapat perbedaan antara analisis CaO dengan F.CaO. Kalsium oksida (CaO) adalah kadar kapur yang terkandung dalam semen, sedangkan F.CaO adalah kadar kapur bebas yang terkandung dalam semen yang apabila kadarnya melebihi persyaratan, maka akan sangat merugikan konsumen, karena jika kadar kapur bebas yang dimiliki oleh semen berlebih, berakibat semen tersebut tidak kuat dan rapuh.

4.      Analisis Kadar SO₃ Pada Semen

Penentuan kadar SO₃pada analisis ini menggunakan metode gravimetri. Metode Gravimetri adalah metode pengukuran berdasarkan berat. Dalam analisis ini, digunakan 2 buah kertas saring dengan tingkat kehalusan yang berbeda. Penyaringan pertama digunakan kertas saring Whatman 41. Filtrat yang diperoleh kemudian ditambahkan larutan BaCl₂ kemudian didiamkan selama 1 malam, lalu filtrat yang telah mengandung endapan tersebut disaring lagi dengan menggunakan kertassaring Whatman 42.

Prinsip dari analisis ini adalah sulfat diendapkan sebagai BaSO₄ dari larutannya yang asam dan panas dengan larutan BaCl₂. Endapan disaring, dicuci dan ditimbang sebagai BaSO₄.

 

Persentase kadar SO₃ yang diperoleh berkisar antara 1,43-2,02 %,dengan rata-rata hasil analisis selama 10 hari sebesar 1,74 %, dimanaberdasarkan komposisi limit semen portland, persentase kadar SO₃ dibatasi antara 1,0-3,5 % (SNI 15-2049-1994).

Standar semen Portland tipe 1 mensyaratkan besarnya kandungan SO₃ pada semen maksimal adalah 3,5 %. Apabila kadar SO₃ lebih dari 3,5%, maka semen tersebut akan terlalu lama mengeras

 CARA KERJA:

1.      Analisis Kadar CaO (Kalsium Oksida)

Alat dan bahan :

Alat – alat yang digunakan adalah gelas piala 400 mL, buret, pipet volum 50 mL, pipet volum 10 mL, pipet volum 5 mL dan batang pengaduk kaca.  Bahan-bahan yang digunakan  adalah filtrat hasil analisis R₂O₃, larutan Tri Etanol Amin (TEA), larutan (NH₄)₂C₂O₄,  larutan standar EDTA 50 M, dan indikator  MM.

Cara Kerja :

-          100 mL air sulingdimasukkan ke dalam gelas piala 400 mL,

-          ditambahkan 50 mL filtrat hasil analisis R₂O₃ (Lampiran 4),

-          ditambahkan 2 mL Tri Etanol Amin,

-          ditambahkan 10 mL(NH₄)₂C₂O₄,

-          ditambahkan 0,25 gr indikator MM,

-          dititrasi dengan EDTA sampai terjadi perubahan  dari warna merah lembayung menjadi biru terang.

2.   Analisis Kadar MgO (Magnesium Oksida)

     Alat dan Bahan :

Alat-alat yang digunakan adalahgelaspiala 400 mL, buret, pipet ukur 50 mL, pipet ukur 10 mL, pipet ukur 5 mL dan batang pengaduk kaca.  Bahan – bahan yang digunakan  adalah filtrat hasil analisis R₂O₃, larutan buffer pH 10,  larutan standar EDTA 50 M, dan indikator EBT.

Cara Kerja :

-          100 mL air suling dimasukkan ke dalam gelas kimia 400 mL,

-          ditambahkan 50 mL filtrat hasil analisis R₂O₃(Lampiran 4),

-          ditambahkan 10 mL buffer pH 10,

-          ditambahkan 3 tetes indikator EBT,

-          dititrasi dengan EDTA sampai terjadi perubahan  warna dariwarna merah lembayung menjadi biru terang.

3.      Analisis Kadar F.CaO (Free Lime)

Alat dan Bahan :

Alat-alat yang digunakan adalah Erlenmeyer 300 mL, kondensor, gelas ukur,hot plate (pemanas), statipdan buret.  Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel semen, larutan Gliserol-etanol (1:5), BaCl₂anhidrat, dan larutan amonium asetat.

Cara kerja :

-          Contoh semen ditimbang sebanyak 1 gr, dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 300 mL,

-          ditambahkan 60 mL larutan gliserol-etanol (1:5),

-          ditambahkan 0,5 gr BaCl₂,

-          didestruksi diatas pemanas yang sebelumnya telah dipasamg kondensor, hingga larutan berwarna merah muda (sekitar 5 menit).

-          Larutan diangkat, kemudian dititrasi dengan menggunakan larutan amonium asetat yang telah diketahui faktornya hingga warna merah muda hilang, berubah menjadi bening, dibiarkan, dan ditunggu 10 menit.

-          Jika masih ada warna merah muda, larutan dititrasi kembali dengan amonium asetat hingga warna merah muda hilang semuanya.

-          Pemakaian amonium asetat yang habis digunakan pada saat titrasi dicatat.

-          Kadar F.CaO dihitung dalam %.

4.      Analisis Kadar SO₃

Alat dan bahan :

Alat-alat yang digunakan adalah gelas piala 100 dan 200 mL, gelas ukur, corong gelas, pipet tetes, pipet volum, kertas saring Whatman 41 dan 42, batang pengaduk, pemanas (hot plate), cawan porselin, oven, tungku pembakaran, neraca analitik. Bahan-bahan yang digunakan adalah sampel semen, air suling, larutan HCl (1:1), dan larutan BaCl₂ 10%.

Cara kerja :

-     Sampel semen ditimbang sebanyak 1 gr, dimasukkan ke dalam gelas piala 100 mL,

-     ditambahkan sedikit air suling, diaduk,

-     ditambahkan 10 mL HCl (1:1),

-     ditambahkan air suling hingga 100 mL, dan dipanaskan di atas pemanas hingga mendidih.

-     Larutan kemudian disaring menggunakan kertas saring Whatman 41, dicuci dan diambil filtratnya 200 mL.

-     Filtrat ditambahkan 10 mL BaCl₂ 10% hingga terbentuk endapan putih, lalu didiamkan selama 1 malam,

-     kemudian larutan  disaring menggunakan kertas saring Whatman 42.

-     Kertas saring + endapan dimasukkan ke dalam cawan porselin yang telah diketahui berat dari cawan porselin tersebut,

-     dikeringkan dalam oven pada suhu 110⁰C selama 1 jam.

-     Cawan porselin + endapan dibakar dalam tungku pembakaran pada suhu 1000 + 50⁰C selama 45 menit.

-     Cawan beserta endapan dari hasil pembakaranditimbang.

Posted in: