a. Metode Analisa
Combustion
b. Tujuan
Untuk mengetahui kadar S dalam katoda tembaga.
c. Dasar Prinsip
Sulfur dalam
sampel dioksidasi oleh oksigen menjadi SO2.SO2 yang terbentuk
dibawa oleh carrier gas (N2) ke IR sel, dimana intensitas SO2
yang terbaca dikonversikan menjadi kadar sulfur dengan dibandingkan
terhadap standar.
d. Reaksi
S + O2 SO2
e.
Cara Kerja
PERSIAPAN
Dicek tekanan gas oksigen
dan nitrogen dan valvenya dibuka. Dihidupkan furnace (
instrumen yang sebelah kiri, sedangkan sulfur determinator dinyalakan 24 jam
terus menerus).
Dinyalakan printer.
Ditekan Enter pada Determinator.
Dicek kebocoran gas dengan
menekan tombol berikut pada key board :
1)
F 8 (more).
2)
F 8 (more).
3)
F 1 (system check).
4)
F 1 (leak test).
5)
F 1 (entire system), dan
lihat System leak check jika
OK,dilanjutkan pada tahap
selanjutnya.
Jika tidak OK, maka dicek
sumber kebocoran seperti filter, anhydrone, pipa aliran gas atau lapor pada Person In Charge.
Jika
system mengindikasikan tersumbat (warn), maka dilakukan pembersihan saluran gas
atau lakukan pembersihan rutin minimal sekali dalam seminggu atau sebelum
melakukan kalibrasi.
Dilakukan
pengecekan akurasi timbangan dengan anak timbangan standar yang disediakan
(berat 1 g) minimal 1 (satu) kali dalam 2 (dua) minggu dengan batas kesalahan
yang diizinkan sebesar 3 % atau dengan hasil antara 0.985 g dan 1.015 g,
apabila hasilnya diluar range yang telah ditetapkan maka dilakukan kalibrasi
timbangan.
Dikalibrasi
timbangan rutin dan dilakukan minimal satu kali dalam enam bulan dengan cara kerja sebagai berikut
:
1) F8 (more).
2) F1 (Calibration).
3) F5 (Balance Calib).
4)
F5
(Balance Tare), lalu diletakan anak timbangan standar
di atas timbangan.
5)
F5
(Balance Calib).
6)
Selesai.
PENSTABILAN
Dipilih channel, dengan
menekan :
1)
F 6 (channel select).
2)
F 1 (untuk cathode) atau F 2
(untuk anode).
3)
F 8 (exit).
Pemilihan nama blank.
1)
Ditekan F 1 (sample login).
2)
Dipilih nama sampel “Blank”
dengan menekan F 1 (select ID Code).
3)
Ditekan F 8 (exit).
4)
Dimasukkan angka 1.0 g pada
mannual weight,
5)
Ditekan F 3 (mannual weight)
6)
Ditekan ENTER.
7)
Dianalisis dengan menekan F5
(analyze).
8)
Ditunggu sampai proses
analisis selesai.
9)
Jika hasilnya £ 0.0010 % (untuk anode) atau £ 0.0001 % (untuk cathode) dilanjutkan pada tahap berikutnya, kalau lebih
besar dari 0.00100, % ulangi lagi mulai dari tahap no. 2 diatas sampai didapat
hasil yang diinginkan.
STANDARDISASI/KALIBRASI
Pengisian data blanko
(0,00000) dengan menekan :
1)
F 8 (more).
2)
F 2 (blanks).
3)
F 2 (manual blanks).
4)
F 4 (sulfur), dan dimasukan
angka 0,00000 serta tekan ENTER.
5)
F 5 (save & continue).
6)
F 8 (exit).
Pemilihan nama standar
1)
Ditekan F 1 (sample login).
2)
Dipilih nama standar dengan
menekan F 1 (select ID Code).
3)
Ditekan F 8 (exit).
Penimbangan
1)
Diletakkan crucible diatas
timbangan dengan gegep.
2)
Ditekan F 2 (balance tare).
3)
Ditimbang standar 502-403 1butir ( ± 1 g), lalu ENTER.
4)
Ditambahkan fluks sebanyak 1
takaran.
5)
Dikeluarkan crucible dari
timbangan dengan gegep dan standar siap untuk dianalisis.
6)
Diukur.
7)
Diturunkan Piston dengan
menekan tombol PISTON.
8)
Letakkan crucible yang
berisi standar keatas tatakan piston dengan menggunakan gegep.
9)
Dinaikkan piston dengan
menekan tombol PISTON.
10)
Ditunggu sampai proses
analisis selesai dan hasil analisis dicetak.
11)
Diturunkan piston dengan
menekan tombol PISTON lagi.
12)
Dibuang crucible tersebut
setelah didinginkan ke tempat pembuangannya.
13)
Diperhatikan hasil analisis,
kalau hasil pengukuran standar tersebut sesuai dengan nilai standarnya maka
lanjutlkan pada tahap pengukuran (memakai data kalibrasi yang lama), tetapi
kalau diluar nilai tersebut ulangi pengukuran standar sampai 10 kali dan buat
data kalibrasi yang baru.
Pembuatan kalibrasi baru
dengan langkah sebagai berikut :
1)
F 1 (calibration).
2)
F 1 (standard calib).
3)
F 4 (sulfur) dan diisikan
nilai standar pada kotak standar sulfur.
4)
F 5 (select result).
5)
F 3 (select yes/no) dan
pilih 5 data pengukuran standar yang hampir sama.
6)
F 7 (process result) dan
tunggu sampai selesai.
7)
F 5 (print).
8)
F 3 (used for calib).
9)
F 8 (exit).
10)
F 7 (print).
11)
F 8 (exit).
Kalibrasi
Kalibrasi dilakukan setiap
kali sebelum analisa terhadap sampel,dengan batas kesalahan ± 0,51 ppm dari
nilai standar (502-403=4,9 ppm). Pengukuran Sampel
Pengisian nama sampel.
1)
Ditekan F1 (sample login).
2)
Dipilih nama sampel dengan
menekan F1 (select ID Code) dan ubah kodenya dengan mengetik pakai keyboard.
3)
Ditekan F8 (exit).
Penimbangan sampel
1)
Diletakkan crucible diatas
timbangan dengan gegep.
2)
Ditekan F 2 (balance tare).
3)
Ditimbang sampel katoda
sebanyak 1.00000 ± 0.005 g.
4)
Ditekan ENTER.
5)
Dikeluarkan crucible dari
timbangan dengan gegep.
6)
Diketuk crucible sampai
menumpuk pada salah satu sisi bagian bawah crucible dan ditutup dengan
penutupnya.
7)
Sampel siap untuk
dianalisis.
Pengukuran
1)
Diturunkan Piston dengan
menekan tombol piston.
2)
Diletakkan crucible yang
berisi sampel keatas tatakan piston dengan mempergunakan gegep.
3)
Dinaikkan piston dengan
menekan tombol piston.
4)
Diatur current dengan
menyetel tombol current sekitar 160 pada saat pembakaran terjadi pada furnace.
5)
Ditunggu sampai proses
analisis selesai dan hasil analisis dicetak (print).
6)
Diputar tombol pengatur
current pada posisi minimum kembali.
7)
Diturunkan piston dengan
menekan tombol PISTON lagi.
8)
Setiap sampel dianalisis
sebanyak 2 kali dan data yang dihasilkan tidak boleh berbeda lebih dari 0.001%
untuk sampel yang sama, kalau jauh berbeda maka ulangi lagi sampai didapat
hasil yang mendekati.
9)
Dilakukan cara kerja
tersebut untuk sampel selanjutnya.
Pengakhiran
1)
Diletakkan crucible baru
diatas piston.
2)
Ditekan F 3 (manual weight)
dan diisikan angka 0.10000, lalu tekan tombol PISTON (tanpa crucible di
atasnya) dan tunggu sampai selesai.
3)
Dilakukan perlakuan no. 2
tersebut sebanyak 3~5 kali atau sampai didapat hasil yang minimum (pembersihan
sistem untuk analisis berikutnya).
0 komentar:
Posting Komentar