Penetapan Kadar Cu

a. Metode          : Spektroskopi emisi

b. Prinsip           : Sample dilarutkan dengan HCl, HNO₃, dan H₂SO₄ sampai terdekomposisi sempurna. Dilakukan penyaringan dan pemijaran, silika dan sulfur dihilangkan dengan HF dan H₂SO_4. Dilakukan pengenceran untuk memperkecil konsentrasi sample. Ditambah HCl (1+1) untuk pembentukan garam Cl. Diukur dengan ICPS, kadar unsur dapat diketahui dari intensitas sinar emisi yang diukur

c. Peralatan        :

1)     Piala Gelas 300 ml

2)     Kertas Saring Bebas Abu

3)     Furnace

4)     Labu Ukur 100 ml

5)     Pipet 10 ml

6)     ICPS

d. Pereaksi         :

1)     HCl _(p)

2)     HNO₃ (1+1)

3)     H₂SO₄ (1+1)

4)     Aquadest

5)     HF

6)     HCl (1+1)

e. Cara Kerja     :  

   

1)     Ditimbang 1,0 gram sampel dalam gelas piala 300 ml dan ditambahkan 20 ml HCl.

2)     Dipanaskan hingga terdekomposisi, ditambah dengan 10 ml HNO₃ (1+1).

3)     Dipanaskan lagi hingga terdekomposisi, kemudian ditambahkan 10 ml H₂SO₄ (1+1).   

4)     Dilakukan pemanasan hingga kering, kemudian ditambah 10 ml HCl dan 20 ml aquadest.

5)     Dipanaskan lagi hingga larut.

6)     Dilakukan penyaringan dengan menggunakan kertas saring bebas abu dan dicuci dengan aquadest panas 5-8 kali.

7)     Larutan sisa penyaringan disimpan dalam piala gelas.

8)     Endapan dimasukkan ke dalam furnace suhu 850^oC selama 30 menit.

9)     Dikeluarkan dan ditambah 5 ml H₂SO₄ (1+1), 20 ml HF. 

10) Dipanaskan hingga kering, dilakukan penambahan 5 ml HCl (1+1), 20 ml aquadest.

11) Dipanaskan lagi hingga larut dan digabung dengan filtrat yang ada dalam gelas piala.

12) Pemanasan dilanjutkan hingga volume sekitar 50  ml.

13) Dipindahkan ke labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan  aquadest sampai 100 ml.

14) Dilakukan pengenceran dengan memipet 10 ml larutan dan dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, ditambah dengan  10 ml HCl  (1+1), kemudian dihimpitkan.

15) Diukur dengan menggunakan ICPS.

Posted in: