Penetapan Kadar Fe

a.     Metode          : Titrimetri

b.    Prinsip           : Sulfur dan silika dalam sample dihilangkan terlebih dahulu dengan HClO­₄ dan HF. Fe³⁺ dalam sample dipisahkan dengan cara disaring setelah diendapkan dengan NH₄OH. Fe³⁺ direduksi dengan SnCl₂ menjadi Fe²⁺. Ditambahkan MnSO₄ untuk memperjelas warna TA, kelebihan SnCl₂ direaksikan dengan HgCl_2. Fe²⁺ yang terbentuk dititar  dengan KmnO₄, terjadi titrasi redoks dimana Fe²⁺ dioksidasi menjadi Fe³⁺ oleh KmnO₄. Digunakan indikator difenilamin, TA berwarna violet

c.     Peralatan       :

1)     Teflon Beaker

2)     Piala Gelas 300 ml

3)     Buret Warna

4)     Kertas Saring

5)     Corong

d.    Pereaksi         :

1)     HCl _(p)

2)     HF

3)     HClO₄

4)     HCl (1+1)

5)     Aquadest

6)     NH₄Cl Jenuh

7)     NH₄OH

8)     SnCl₂ 40 %

9)     MnSO₄ (335 g/5 l)

10) HgCl₂ jenuh

e.     Cara Kerja     :

1)     Sampel ditimbang sebanyak 0,5 g kedalam teflon beaker, kemudian ditambahkan 10 ml HCl, 20 ml HF, 10 ml HClO₄.

2)     Dipanaskan hingga kering, didinginkan.

3)     Ditambah10 ml HCl (1+1) dan dipanaskan hingga larut.

4)     Dipindahkan ke dalam gelas piala 300 ml dan gelas piala dibilas dengan aquadest.

5)     Ditambahkan aquadest sampai 200 ml dan 20 ml NH₄Cl jenuh.

6)     Ditambah dengan NH₄OH sampai terbentuk endapan dan ditambahkan lagi 5 ml NH₄OH.

7)     Dilakukan pemanasan, dibiarkan mendidih 5 menit.

8)     Disaring dengan kertas saring dan dicuci sebanyak 5 kali dengan aquadest hangat.

9)     Endapan dipindahkan ke dalam gelas piala 300 ml, kertas saring dibuka. dan diletakkan di atas gelas piala, kemudian dituangkan 10 ml HCl (1+1) melalui kertas saring.

10) Dipanaskan sampai menjadi konsentrat.

11) Ditambah beberapa tetes SnCl₂ 40 % sampai warnanya hilang, aquadest/demin sampai 200 ml, 20 ml MnSO₄ (335 g/5 l), 10 ml HgCl₂ jenuh.

12) Dititar dengan KMnO₄ 0,1 N, indikator difenilamin sampai titik akhir berwarna violet.

                                                           

f.       Standardisasi Larutan KMn0₄ 0,1 N   :

1)     Ditimbang 0,2 g Fe ke dalam erlenmeyer 500 ml, ditambahkan 10 ml HCl dan 5 ml HNO₃.

2)     Dipanaskan hingga kering, ditambahkan 10 ml HCl (1+1).

3)     Dipanaskan lagi hingga kering, ditambah dengan 10 ml HCl (1+1) dan aquadest sampai 50 ml.

4)     Dititar dengan KMnO₄ 0,1 N, indikator difenilamin sampai titik akhir berwarna violet.

Posted in: