Penetapan Kadar COD menggunakan larutan Fero ammonium sulfat

Dasar :
Oksidasi zat organis dengan kalium dikromat berlebih dan perak sulfat dalam asam sulfat mendidih. Jumlah kalium dikromat yang tidak tereduksi selama reaksi oksidasi ditetapkan dengan cara titrimetrik dengan larutan baku fero amonium sulfat (FAS) dan indikator feroin. Konsentrasi ion klorida diatas 1 mg/L ditutup dengan raksa sulfat.
Reaksi :
C_xH_yO_z + Cr₂O₇^2-→ CO₂ + H₂O + Cr³⁺
Cr₂O₇^2- (kelebihan) + Fe²⁺ → Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + H₂O
Bahan pereaksi :

1. Contoh
2. Asam sulfat 98%
3. Larutan Perak sulfat
4. Larutan Merkuri sulfat
5. Larutan Kalium dikromat
6. Larutan fero ammonium sulfat
7. Larutan Kalium hydrogen ftalat
8. Larutan indikator feroin

Alat-alat :

1. Labu takar 50 ml, 100 ml, dan 1000 ml
2. Gelas piala 250, 500, dan 1000 ml
3. Gelas ukur 25,50, dan 100 ml
4. Kaca arloji
5. Buret 25 ml + Klem + Standar
6. Suhu perangkat alat COD (tabung cod, kondensor udara, alat destruksi, penangas air es, dan rak)
7. Timbangan elektrik 4 desimal (Mettler AE 260)
8. Pengaduk magnet dan batang magnet 2,5 cm

Cara kerja :

1. Dalam labu destruksi COD dimasukkan berturut-turut 20 ml contoh atau yang telah diencerkan, 5 ml merkuri sulfat. 10 ml kalium dikromat 0,1 N dan batu didih
2. Dipasang kondensor udara diatas labu COD lalu ditambahkan 40 ml asam sulfat 98% melalui kondensor udara bagian atas dengan hati-hati
3. Alat destruksi dipanaskan sampai tanda bulatan merah sempurna
4. Contoh yang telah siap (no. 2) dimasukkan ke dalam alat destruksi dan didestruksikan selama 120 menit
5. Ketika didestruksi/refluks berlangsung 10 menit ditambahkan 5 ml perak sulfat melalui kondensor bagian atas
6. Contoh yang telah didestruksi didinginkan di udara terbuka hingga suhu kamar
7. Ditambahkan 25 ml air suling melalui kondensor udara bagian atas sebagai pembilas
8. Kondensor udara dilepas lalu contoh didinginkan dalam air es
9. Contoh dititrasi dengan fero ammonium sulfat 0,1 N dengan indikator feroin hingga titik akhir (perubahan warna dari hijau biru menjadi merah coklat)
10. Dilakukan penetapan blanko dengan perlakuan sama seperti contoh, tetapi contoh diganti air suling
11. Dilakukan penetapan larutan standar kalium hidrogen ftalat dengan perlakuan sama seperti contoh, tetapi contoh diganti dengan larutan standar kalium hidrogen ftalat
12. Ditambahkan 10 ml larutan kalium dikromat 0,1 N ke dalam labu COD contoh/baku/blanko yang telah dititrasi sampai titik akhir. Kemudian dititrasi kembali dengan larutan fero ammonium sulfat 0,1 N sampai titik akhir (langkah ini untuk penetapan normalitas larutan FAS 0,1 N)

Perhitungan :

1. Perhitungan konsentrasi fero ammonium sulfat (FAS)

N FAS = ml K₂Cr₂O₇ x N K₂Cr₂O₇

ml Fas

1. Perhitungan nilai COD

COD (mg O₂/L) = (a-b) x c x 8000 x d

v

Keterangan :
a = volume FAS untuk titrasi blanko. ml
b = volume FAS umtuk titrasi contoh.
c = normalitas FAS. N
d = faktor pengenceran
v = volume contoh. ml

Posted in: