a. Metode : Gravimetri
b. Prinsip : Sample dilebur dengan menggunakan Na2O2,
silika dalam sample dioksidasi oleh HClO4 dan dipisahkan dengan
penyaringan yang kemudian dipijarkan dan ditimbang. Silika diuapkan dengan HF
dan H2SO4, dipijarkan dan ditimbang lagi sehingga bobot
silika dapat diketahui dari selisih penimbangan pertama dan penimbangan kedua
c. Peralatan :
1) Cawan Zirconium
2) Piala Gelas 300 ml
3) Burner
4) Kaca Arloji
5) Kertas Saring Bebas Abu
6) Corong
7) Cawan Platina
8) Mufle Furnace
9) Desikator
10) Neraca Analitik
d. Pereaksi :
5) Na2O2
6) Aquadest
7)
HClO4
8)
HCl (1+4)
9)
H2SO4 (p)
10)
HF
e. Cara Kerja :
1) Ditimbang 0,3 gram sampel pada
cawan zirconium, dan ditambahkan Na2O2 ± 3 gram.
2) Dilebur dengan burner sampai
lelehan berwarna merah dan goyang sampai merata.
3) Cawan zirconium didinginkan sampai
temperatur kamar, kemudian dimasukkan ke dalam gelas piala 300 ml, tutup dengan
kaca arloji.
4) Ditambahkan aquadest sampai 50 ml, kemudian ditambah dengan 70 ml HClO4.
5)
Kaca arloji dan zirkon krusibel
diangkat dari gelas piala.
6) Dilakukan pemanasan.
7) Setelah berasap, ditutup dengan
kaca arloji, dilanjutkan hingga terdapat embun di dalam gelas piala.
8) Didinginkan sampai temperatur
kamar.
9) Ditambah dengan 50 ml aquadest,
kemudian dipanaskan sampai larut dan disaring dengan kertas saring bebas abu.
10) Residu dicuci dengan HCl (1+4) dan
aquadest panas masing-masing 5 kali.
11) Kertas saring dan endapan dipindahkan
ke dalam cawan Pt, kemudian dibakar di atas Bunsen.
12) Dipijarkan dalam mufle furnace
1000 oC selama 20 ~ 30 menit.
13) Didinginkan cawan Pt dalam
desikator .
14) Ditimbang cawan Pt (A).
15) Ditambah H2SO4
3 s/d 5 tetes dan HF 20 ml.
16) Dipanaskan sampai kering.
17) Dipijarkan dalam mufle furnace 900
oC selama 10 menit, kemudian didinginkan dalam desikator.
18) Ditimbang cawan Pt (B).
0 komentar:
Posting Komentar