Praktikum Analisa Sabun (Ibu Nury)

SABUN

2.1 MAKSUD DAN TUJUAN

            1. PENETAPAN KADAR LEMAK BEBAS YANG TIDAK TERSABUNKAN

Tujuan             : Menentukan banyaknya lemak tak tersabunkan (RCOOH + R’H) apabila hasil analisa lemak tak tersabunkan > 3%.

            2. PENETAPAN ALKALI BEBAS

Tujuan : Menentukan kadar alkali bebas di dalam sabun yang tidak bereaksi pada pembentukkan sabun.

            3. PENETAPAN ALKALI TOTAL

Tujuan : Menentukan kadar alkali total di dalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat.

            4. PENETAPAN KADAR ZAT PEMBERAT/ PENGISI (FILLERS)

Tujuan : Menentukkan kadar zat pemberat/ pengisi pada contoh sabun.

            5. PENETAPAN MINYAK/ LOGAM PELIKAN

Tujuan : Menentukan minyak/ logam pelikan yang terdapat pada sabun.

2.2 TEORI DASAR

Sejarah sabun

            Pliny (23 – 79) menyebut sabun dalam Historia Naturalis, sebagai bahan cat rambut dan salep dari lemak dan abu pohon beech yang dipakai masyarakat di Gaul, Prancis. Tahun 100 masyarakat Gaul sudah memakai sabun keras. Ia juga menyebut pabrik sabun di Pompei yang berusia 2000 tahun, yang belum tergali. Di masa itu sabun lebih sebagai obat. Baru belakangan ia dipakai sebagai pembersih, seperti kata Galen, ilmuwan Yunani, di abad II.Tahun 700-an di Italia

membuat sabun mulai dianggap sebagai seni. Seabad kemudian muncul bangsa Spanyol

sebagai pembuat sabun terkemuka di Eropa. Sedangkan Inggris baru memproduksi tahun

1200-an. Secara berbarengan Marseille, Genoa, Venice, dan Savona menjadi pusat

perdagangan karena berlimpahnya minyak zaitun setempat serta deposit soda mentah. Akhir

tahun 1700-an Nicolas Leblanc, kimiawan Prancis, menemukan, larutan alkali dapat dibuat

dari garam meja biasa. Sabun pun makin mudah dibuat, alhasil ia terjangkau bagi semua

orang. Di Amerika Utara industri sabun lahir tahun 1800-an. "Pengusaha-"nya

mengumpulkan sisa-sisa lemak yang lalu dimasak dalam panci besi besar. Selanjutnya,

adonan dituang dalam cetakan kayu. Setelah mengeras, sabun dipotong-potong, dan dijual

dari rumah ke rumah. Begitupun, baru abad XIX sabun menjadi barang biasa, bukan lagi

barang mewah.

            Lemak dan minyak yang umum digunakan dalam pembuatan sabun adalah trigliserida

dengan tiga buah asam lemak yang tidak beraturan diesterifikasi dengan gliserol. Masing –

masing lemak mengandung sejumlah molekul asam lemak dengan rantai karbon panjang

antara C12 (asam laurik) hingga C18 (asam stearat) pada lemak jenuh dan begitu juga dengan

lemak tak jenuh. Campuran trigliserida diolah menjadi sabun melalui proses saponifikasi

dengan larutan natrium hidroksida membebaskan gliserol.

            Sifat – sifat sabun yang dihasilkan ditentukan oleh jumlah dan komposisi dari

komponen asam – asam lemak yang digunakan. Komposisi asam – asam lemak yang sesuai

dalam pembuatan sabun dibatasi panjang rantai dan tingkat kejenuhan. Pada umumnya,

panjang rantai yang kurang dari 12 atom karbon dihindari penggunaanya karena dapat

membuat iritasi pada kulit, sebaliknya panjang rantai yang lebih dari 18 atom karbon

membentuk sabun yang sangat sukar larut dan sulit menimbulkan busa. Terlalu besar

bagian asam – asam lemak tak jenuh menghasilkan sabun yang mudah teroksidasi bila

terkena udara. Alasan – alasan di atas, faktor ekonomis, dan daya jual menyebabkan lemak

dan minyak yang dapat dibuat menjadi sabun terbatas.

            Sabun adalah hasil reaksi dari asam lemak dengan logam alkali. Hasil penyabunan tersebut diperoleh suatu campuran sabun, gliserol, dan sisa alkali atau asam lemak yang berasal dari lemak yang telah terhidrolisa oleh alkali. Campuran tersebut berupa masa yang kental, masa tersebut dapat dipisahkan dari sabun dengan cara penggaraman, bila sabunnya adalah sabun natrium, proses pengggaraman dapat dilakukan dengan menambahkan larutan garam NaCl jenuh. Setelah penggaraman larutan sabun naik ke permukaan larutan garam NaCl, sehingga dapat dipisahkan dari gliserol dan larutan garam dengan cara menyaring dari larutan garam. Masa sabun yang kental tersebut dicuci dengan air dingin untuk menetralkan alkali berlebih atau memisahkan garam NaCl yang masih tercampur. Sabun kental kemudian dicetak menjadi sabun batangan atau kepingan dan kepingan. Gliserol dapat dipisahkan dari sisa larutan garam NaCl dengan jalan destilasi vakum. Garam NaCl dapat diperoleh kembali dengan jalan pengkistralan dan dapat digunakan lagi.

Penetapan Sabun terdapat 2 macam, yaitu cara kualitatif dan cara kuantitatif.

a. Penetapan Kualitatif

Penetapan secara kualitatif dilakukan untuk mengetahui apakah sabun mengandung alkali bebas atau asam lemak bebas.

Cara penetapan :

Ø  Contoh sabun diparut/ dipotong halus

Ø  Timbang sabun sebanyak 0,1 gram sabun, masukkan kedalam tabung rekasi yang bersih dan kering

Ø  Larutkan sabun dengan 2 ml Alkohol netral (bila perlu dipanaskan diatas penangas air)

Ø  Kemudian dibubuhi 1-2 tetes indicator PP

b. Penetapan Kwantitatif

Ø  Penetapan kuantitatif dilakukan dengan cara mengamati hasil dari uji kualitatif

Jika setelah dibubuhi indicator PP larutan sabun tidak berwarna merah berarti sabun mengandung asam lemak bebas atau netral

Ø  Apabila sabun berwarna merah berarti sabun mengandung alkali bebas

Analisis sabun secara kuantitatif meliputi pemeriksaan :

1. Alkali bebas
2. Asam lemak bebas
3. Alkali total
4. Alkali terikat
5. Asam lemak total
6. Asam lemak terikat
7. Lemak netral yang tidak tersabunkan
8. Zat pemberat/ pengisi
9. Logam minyak/ Minyak Pelikan
10. Kadar air

Definisi

            Sabun adalah garam logam dari asam lemak.

-          Pada prinsipnya sabun dibuat dengan cara mereaksikan asam lemak dan alkali sehingga terjadi reaksi penyabunan

-          Reaksi pertama :

Lemak + NaOH       ^{Hidrolisa mendidih}          Gliserol + Asam lemak

-          Reaksi kedua :

3RCOOH + NaOH        ^Penyabunan        RCOONa + H₂O

            Suatu molekul sabun mengandung suatu rantai hidrokarbon panjang plus ujung ion. Bagian hidrokarbon dari molekul itu bersifat hidrofobik dan larut dalam zat-zat non-polar, sedangkan ujung ion bersifat hidrofilik dan larut dalam air. Karena adanya rantai hidrokarbon, sebuah molekul sabun secara keseluruhan tidaklah benar-benar larut dalam air. Namun sabun mudah tersuspensi dalam air karena membentuk misel (micelles), yakni segerombol (50-150) molekul sabun yang rantai hidrokarbonnya mengelompok dengan ujung-ujung ionnya menghadap ke air.

            Kegunaan sabun ialah kemempuannya mengemulsi kotoran berminyak sehingga dapat dibuang dengan pembilasan. Kemampuan ini disebabkan oleh dua sifat sabun. Pertama, rantai hidrokarbon sebuah molekul sabun larut dalam zat-zat non-polar, seperti tetesan-tetesan minyak. Kedua, ujung anion molekul sabun, yang tertarik pada air, ditolak oleh ujung anion molekul-molekul sabun yang menyembul dari tetesan minyak lain. Karena tolak-menolak antara tetes-tetes sabun-minyak, maka minyak itu tidak dapat saling bergabung tetapi tetap tersuspensi.

            Sabun termasuk dalam kelas umum senyawa yang disebut surfaktan, yakni senyawa yang dapat menurunkan tegangan permukaan air. Molekul surfaktan apa saja mengandung suatu ujung hidrofobik (satu rantai molekul atau lebih) dan suatu ujung hidrofilik. Porsi hidrokarbon suatu molekul surfaktan harus mengandung 12 atom karbon atau lebih agar efektif.

            Larutan encer sabun selalu terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif sebagai pencuci sehingga sabun alkil natrium karboksilat disebut azt aktif anion. Gugus RCOO mempunyai sifat ganda, gugus alkil R bersifat hidrofob (menolak air) sedangkan gugus karboksilat – COO   bersifat hidrofil (menarik air).

        RCOONa                  RCOO^-     +     Na⁺

            Larutan sabun selalu trhidrolisa di dalam air sehingga bersifat sedikit alkalis. Dengan penambahan indikator PP(fenolftalein) selalu berwarna merah muda. Sehingga dalam waktu bersamaan akan terdapat molekul-moleku RCOONa, RCOOH dan ion-ion RCOO  , OH   dan Na⁺.

RCOONa                 RCOOH     +     Na⁺

  Sabun dan asam lemak dapat membentuk  :

X  RCOOH    +    Y  RCOONa               (RCOOH)_X (RCOONa)_Y

                                                  asam – sabun (tidak aktif)

            Suhu titer sabun adalah suhu dimana larutan koloid sabun berubah menjadi kasar dan tidak aktif lagi. Sedangkan titik keruh adalah suhu dimana larutan koloid sabun menjadi keruh karena terbentuknya dispersi kasar dan larutan sabun menjadi kental sehingga dapat dipilin. Titik keruh disebut juga suhu pilin. Suhu titer dan titik keruh tidak jauh berbeda dan merupakan indikasi dimana larutan sabun tidak aktif lagi. Maka untuk penggunaan sebagai detergen, larutan sabun dipanaskan sampai mendekati suhu titer.

            Sabun larut dalam alkohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak. Sabun secara koloidal di dalam air dan bersifat sebagi zat aktif permukaan. R – COOL . Gugus  R sebagi alkil bersifat menolak air (hidrofob) dan gugus – COOL bersifat menarik air (hidrofil) bila L berupa kation dari Na, K atau NH₄. Larutan koloidal akan terbentuk dengan cepat pada suhu makin tinggi.

            Larutan asam akan segera menghidrolisa sabun menjadi asam lemak kembali. Di dalam air dingin berbentuk gumpalan dan di dalam air panas akan melelh dan membentuk lapisan minyak yang jernih di prmukaan larutan asam.

R – COONa     +     HCl        H⁺       R – COOH      +     NaCl

Pembuatan sabun

• Alkali

Jika alkali berlebih maka dihasilkan : campuran sabun, gliserol, sisa alkali dan air. Sabun yang terbentuk bersifat basa.

Jika alkali kurang maka akan dihasilkan : campuran sabun, gleserol, asam lemak yang berasal dari lemak yang terhidrolisa alkali. Campuran hasil reaksi tersebut berupa masa yang kental.

Reaksi sabun

RCOOH +NaOH                 RCOONa + H₂O

Jika NaOH berlebih maka :

RCOOH +NaOH                 RCOONa + NaOH + H₂O

Jika sabun berlebih maka :

RCOOH +NaOH                 RCOONa + RCOOH + H₂O

• Untuk sabun natrium

Pemisahan masa dengan penggaraman dengan NaCl jenuh pemisahan gliserol dan larutan garam dengan cara penyaringan. Sabun dicuci untuk memisahkan dengan garam.

• Untuk sabun kalium

Alkali bebas tidak boleh ada dalam sabun. Untuk sabun mandi harus berlebih asam lemaknya agar empuk.

• Zat aditif (zat yang ditambahkan kedalam sabun) ditambahkan sesuai fungsi (pewangi dll) maksimal 10%.

Sifat sabun

      Sabun larut dalam alcohol dan sedikit larut dalam pelarut lemak

Sabun + air →  larutan koloid

      Dalam air terlarut secara kolodial dan bersifat surfaktan yang terdiri dari molekul yang suka air (hidrofil) dan tidak suka air (hidrofob)

      Dalam air sadah (mengandung Ca dan Mg berlebih) mengendap sebagai sabun kalsium/ natrium.

      Dalam asam, sabun akan terhidrolisa menjadi asam lemak kembali.

RCOONa + HCl  →  RCOOH + NaCl

      Larutan encer sabun terionkan membentuk anion dari alkil karboksilat, yang aktif sebagai pencuci (ZAP)

      Hidrolisa dalam air bersifat alkali dan terbentuk molekul RCOONa, RCOOH, dan ion-ion RCOO^-, OH^-, dan Na⁺

      Panjang rantai alkil akan mempengaruhi sifat fisik sabun seperti derajat hidrolisa, suhu titer, dan titik keruh. Untuk sabun jumlah C-nya 14,15, dan 17

Fungsi sabun diantaranya:

a.       sabun alkali tanah untuk detergen (zat pencuci) RCOONa, RCOOK, RCOONH₄

b.      sabun alkali logam mineral untuk zat tahan air yang tidak permananen (RCOO)₂Ca, (RCOO)₂Mg, (RCOO)₃Al

Sabun yang digunakan sebagai pencuci pada umumnya dibuat dari basa natrium yang direaksikan dengan asam lemak berantai panjang. Untuk tujuan tertentu sabun dapat dibuat dari garam kalium, misalnya untuk sabun yang lebih lunak dan lebih larut dalam air. Cara pembuatan sabun secara singkat dapat diihat sebagai berikut:

Pemasakan minyak/lemak dalam larutan alkali (NaOH atau KOH) pada suhu mendidih (95 – 100 ⁰C).

          O

H₂C-O-C-R’                                                           H₂C-OH

         O                  NaOH, hidrolisa

HC-O-C-R’’                                                           HC-OH + 3 RCOOH

          O                 pada suhu mendidih

H₂C-O-C-R’’’                                                        H₂C-OH

Lemak/minyak                                                       gliserol asam lemak                   

                              penyabunan

   RCOOH + NaOH                                          RCOONa

Analisa sabun

1.                  Penetapan Kadar Lemak Bebas yang tidak Tersabunkan

Lemak tak tersabunkan adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan untuk menyabunkan lemak tak tersabunkan didalam sabun.

2.                  Penetapan Kadar Zat Pemberat (Fillers)

Zat pengisi atau zat pemberat pada sabun adalah zat-zat semacam kaolin, batu ambang, asbes, kapur, dll. Zat-zat tersebut ditambahkan pada waktu pembuatan sabun sebagai zat pengisi atau zat pemberat, dengan maksud untuk menambah berat dan mempermudah bentuk sabun bila dicetak. Penetapannya yaitu dengan cara penyaringan secara kualitatif.

3.                  Penetapan Minyak/Logam Pelikan

Minyak/logam pelikan adalah minyak-minyak mineral/zat-zat yang tidak bisa disabunkan, misalnya: minyak tanah, minyak mesin, dll. Ditetapkan secara kwalitatif.

4.                  Penetapan Alkali Bebas

Kadar alkali bebas adalah yang menunjukkan banyaknya kadar alkali bebas (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam). Penetapannya dengan cara titrasi asidimetri.

5.                  Penetapan Asam Lemak Bebas

Asam lemak bebas adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya NaOH yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas didalam sabun. Maksudnya untuk menentukan kadar asam lemak bebas yang tidak bereaksi dengan alkali menjadi sabun. Penetapannya dilakukan dengan cara titrasi alkalimetri dengan larutan alkohol KOH sebagai penitarnya karena asam lemak dicari jumlahnya dimana jumlahnya ekivalen dengan asam dititar dengan alkali

6.                  Penetapan Alkali Total

Kadar alkali total adalah bilangan yang menunjukkan banyaknya alkali bebas dan alkali terikat (sebagai NaOH) yang dapat dinetralkan oleh asam. Tujuannya untuk menentukan kadar alkali total didalam sabun sebagai jumlah alkali bebas dan alkali terikat. Cara penetapan dengan hidrolisa sabun dalam air.

Posted in: