Cute Onion Club - Onion Head

Connect with Us

Selasa, 20 Agustus 2013

Praktikum Kimia Analisis terpadu II (SEMESTER GENAP)


ANALISA MAKANAN DAN MINUMAN

Definisi : Analisa adalah usaha pemisahan suatu kesatuan materi bahan menjadi komponen-komponen penyusunnya atau penguraian bahan menjadi senyawa –senyawa penyusunnya sehingga dapat dipakai sebagai data untuk menentukan komposisi bahan.
Hal-hal yang penting untung dipertimbangkan dalam pemilihan prosedur
1. Pengetahuan dasar komposisi suatu bahan yang akan dianalisa
2. Tingkat ketelitian yang dikehendaki.
3. Sampel yang tersedia.
Syarat prosedur analisa yang ideal
1.Sahih atau valid
2.Akurat( accuracy)
3.Presisi atau cermat ( Precission)
4.Cepat
5.Hemat
6.Tingkat keselamatan tinggi ( safety)
7.Keterulangan (Reproducibility)
8.(khusus) Specific
9.Dapat  diandalkan (Reliable)
10.Mantab (Stable)
Tujuan Analisa Makanan dan Minuman
1.Menguraikan komponen – komponen suatu bahan makanan kemudian memastikan jenis atau jumlahnya sehingga dapat disusun komposisi keseluruhan bahan tersebut.
2.Menentukan adanya suatu komponen bahan makanan – minuman kemudian memastikan berapa kadarnya sehingga dapat ditentukan kualitas ( sesuai dengan UU ).
3.Menentukan komponen bahan atau nutrien yang terkandung sehingga dapat dipakai patokan
Menyusun menu sehari-hari untuk diet khusus.

4. Menentukan ada tidaknya bahan ikutan atau BTM.
5.Mendeteksi adanya bahan metabolit yang beracun.
6. Mengikuti terjadinya perubahan – perubahan bahan yang terjadi baik kualitatif maupun kuantitatif selama proses berlangsung (procces control )

Kerusakan Pada Sampel Yang Mungkin Terjadi
1.Perubahan kimiawi ( oksidasi)
2.Perubahan enzimatis
3.Kontaminasi mikrobiologis
4.Perubahan Fisis
5.Perubahan Mekanis
KARBOHIDRAT
Karbohidrat merupakan sumber kalori utama terutama untuk negara – negara berkembang. 1 gram karbohidrat menghasilkan 4 kkal.
Fungsi karbohidrat
1.Sumber energi
2.Sumber serat
3.Penentu karakteristik bahan pangan
4.Mencegah pemecahan protein yang berlebihan
5.Mencegah kehilangan mineral
6.Membantu metabolisme lemak dan protein
Pembentukan karbohidrat secara alami
1.Merupakan hasil proses fotosintesis
CO2  + H2O     →     C6H12O6  + O2
2. Secara sintesis kimia misalnya pembuatan sirup formosa yaitu dengan menambahkan larutan alkali encer pada formaldehide
3. Mengekstrak dari bahan – bahan nabati sumber karbohidrat
Karbohidrat Dalam Bahan Pangan
1.Pada tumbuhan : pati, pektin, selulosa
2.Pada buah – buahan : glukosa dan fruktosa
3.Pada hewan : glikogen
4.Pada susu : laktosa
Jenis – Jenis Karbohidrat
1.Monosakarida
A. Tata nama monosakarida berdasarkan gugus fungsional yang dimiliki dan letak gugus hidroksilnya.
Misal : Aldosa : mengandung satu gugus aldehid
Ketosa : mengandung satu gugus keton
Heksosa : Mempunyai 6 atom C
Pentosa : Mempunyai 5 atom C ( xylosa,arabinosa)
Fischer projection formula (dekstro – levo)


OLIGOSAKARIDA
Oligosakarida adalah polimer monosakarida yang terdri dari 2 – 10 molekul.Yang terdiri dari 2 molekul disebut disakarida, contoh:
1.Sukrosa : glukosa dan fruktosa
2.Laktosa : glukosa dan galaktosa
3.Maltosa : glukosa dan glukosa
Ikatan yang menghuhungkan dua molekul monosakarida disebut ikatan glikosidik.
Haworth projection
Pembentukan cincin
MALTOSA
LAKTOSA
SUKROSA

Ada tidaknya sifat mereduksi suatu molekul gula ditentukan oleh ada tidaknya gugus hidroksil bebas yang reaktif.
1.Pada Aldosa (glukosa / dekstrosa) gugus OH pada atom C-1 ( anomerik)
2.Pada ketosa (fruktosa / levulosa) gugus OH pada atom C-2

POLISAKARIDA
1.Fungsi :
a. penguat tekstur : selulosa, hemiselulosa, lignin, pektin
b. Sumber energi : pati, dekstrin, glikogen, fruktan


PATI (AMILUM)
Merupakan homopolimer glukosa dengan ikatan a-glikosidik. Terdiri dari 2 fraksi yang dapat dipisahkan dengan air panas.
Fraksi terlarut disebut amilosa yang mempunyai struktur lurus dengan ikatan a-(1,4) –D- glukosa.
Fraksi tak terlarut disebut amilopektin mempunyai struktur cabang dengan ikatan a-(1,4) –D- glukosa 4 – 5 % dari berat total.

SELULOSA
Merupakan serat – serat panjang yang membentuk struktur jaringan pada dinding sel tanaman berantai lurus demgan ikatana-(1,4) –D- glukosa.Turunan selulosa dikenal sebagai CMC yang dipakai sebagai BTM dengan fungsi sebagai penghalus tekstur dan mencegah retrogradasi.Pembuatan CMC dengan mereaksikan selulosa murni dengan NaOH kemudian ditambah Na-Klorasetat.

ANALISA KARBOHIDRAT
A.Analisa Kualitatif
1.Uji Molish dengan prinsip karbohidrat direaksikan dengan a- naftol dalam alkohol kemudian ditambah dengan asam sulfat pekat melalui dinding tabung ,(+) bila terbentuk cincin ungu.
2.Uji Barfoed
Pereaksi terdiri dari Cu-asetat dan asam asetat. Sampel ditambah pereksi kemudian dipanaskan,endapan merah bata menunjukkan + monosakarida

3. Uji Benedict
Pereaksi terdiri dari Cu-sulfat, Na-sitrat dan Na-karbonat.Sampel ditambah pereaksi dan dipanaskan adanya endapan menunjukkan adanya gula reduksi.
4. Uji Iodin
Larutan sampel diasamkan dengan HCl kemudian ditambah iodin dalam larutan KI.Warna biru berati (+) adanya pati kalau warna merah (+) glikogen.


5. Uji Seliwanoff
Pereaksi 3.5 ml resocsinol 0,5 % dengan 12 ml HCl pekat diencerkan 3,5 ml dengan aquades setelah sampel ditambah pereaksi dipanaskan. Warna merah cerri menunjukkan + adanya fruktosa.
PENETAPAN KADAR KARBOHIDRAT
Cara Luff Schoorl
Prinsip :
R-OH  + CuO  ® Cu2O +R-COOH
H2SO4 + CuO ®  CuSO4  +  H2O
CuSO4 + 2KI  ®   CuI2  +  K2SO4
2CuI2             ®  Cu2I2  + I2
I2 + Na2S2O3 ® Na2S4O6  + NaI
I2  + amilum    ® warna biru

PENETAPAN KADAR GULA REDUKSI
Prinsip: Monosakarida dioksidasi oleh CuO dari reagen Luff Schoorl kemudian kelebihan CuO bereaksi dengan KI dalam suasana asam membentuk I2 yang akan bereaksi dengan Na-tiosulfat dimana indikator amilum berubah dari biru menjadi tidak berwarna.
Prosedur kerja PK gula reduksi
1. Timbang bahan 2,5-5 g masukkan labu takar 100 ml.
2. Tambah aquades sampai tanda dan larutkan.
3. Pipet 10 ml masukkan erlenmeyer
4.tambahkan reagen luff schoorl dan panaskan diatas WB yang sudah mendidih.
5. Tambahkan 15 ml KI 20% dan 25 ml H2SO4 4N ( awas hati-hati!).
6.Titrasi dengan Na-Thiosulfat 0,1 N standar sampai warna kuning muda, tambah amilum 1% 1ml, lanjutkan titrasi sampai warna biru hilang.
7.Lakukan blanko
Penetapan Kadar Gula Total
Metode : Iodometri
1.Timbang dengan seksama 5 g bahan masukkan labu takar 100 ml.
2.Tambahkan aqudes sampai tanda dan larutkan.
3.Pipet 25 ml sampel masukkan erlenmeyer 250 ml tambahkan 25 ml HCl 30% panaskan WB selama 30 menit.
4.Dinginkan dan netralkan dengan NaOH 30% cek dengan indikator.
5.Masukkan labu takar 250 ml tambah aquades hingga tanda dan pipet 10 ml, selanjutnya kerjakan seperti gula reduksi.
Penetapan Kadar Laktosa
1.Timbang bahan 5 g dengan seksama dan tambah aqudes panas sampai susu larut.
2.Pindahkan ke labu takar 100 ml secara kuantitatif dan tambahkan 5 ml Pb-asetat 10% dan 5 ml Ba(OH)2 10% dan tepatkan sampai tanda.
3.Saring sampai didapat filtrat jernih, kemudian pipet 10 ml masukkan erlenmeyer. Selanjutnya lihat penetapan kadar gula reduksi.
Penghitungan Kadar Gula
Misal dari suatu praktikum didapatkan hasil sbb :
1.Berat bahan 5 gram
2.Dimasukkan labu takar 100 ml dipipet 5 ml ditepatkan labu takar 100 ml kemudian dipipet 25 ml.
3.Kadar larutan Na-tiosulfat = 0,0935 N
4.Titrasi sampel = 21,71 ml
5.Titrasi blanko = 31,95 ml

9.Na-Tiosulfat pada tabel kadarnya 0,1 N sehingga 10,24 ml Na-tiosulfat yang kadarnya 0,0935 N berubah menjadi 10,24 x  0,0935/0,1  = 9,574 ml.
10. Tabel hanya berisi angka bulat sehingga angka 9,574 dilihat pada baris 9 dan 10.
9 ml ——–  22,4 mg
10 ml ——- 25,0 mg
11. Mencari kesetaraan pada 9,574 ml
= 22,4 mg + {( 9,574 – 9 ) / ( 10 –9)}  x ( 25 –22,4) = 23,9924 mg


Menghitung kadar gula reduksi:
= fp I x fp II x kesetaraan / mg bahan x 100%.
= 100/5 x 100/25 x 23,9924/5000 x 100%
= … %
PROTEIN
Protein adalah sumber asam – asam amino yang mengandung unsur C, H, O, N ( Fe, Mn, Cu, S, P).
Fungsi protein dalam tubuh :
1. Zat pembangun
2. Zat pengatur
ASAM AMINO
Bila suatu protein dihidrolisa dengan asam, atau enzim akan dihasilkan campuran asam – asam amino.
H                 H                 O
\    |     
N   —      C        —   C
/                |                   \
H                 R               OH

Asam amino dalam kondisi netral pH isolistrik berada dalam kondisi ion dipolar atau zwitter ion pada pH rendah gugus karboksil tidak terdisosiasi sedangkan gugus amino berada dalam bentuk ion sebaliknya pada pH tinggi.
Untuk membentuk protein asam –asam amino dihubungkan dengan ikatan peptida
Asam amino esensial
Asam amino esensial adalah asam amino yang tidak dapat diproduksi dalam tubuh dengan cukup cepat untuk mendukung pertumbuhan normal, misal : arginin, histidin, isoleusin, leusin, lisin, metionin, fenilalanin, threoin, triptofan,valin
Asam amino nonesensial adalah asam amino yang dapat diproduksi cukup dalam tubuh : alanin, asam aspartat, sitrolin, sistein, asam glutamat.
Sifat – sifat Protein
1.Tidak larut dalam air
2.Dapat dihidrolisa dengan asam, basa, dan enzim
3.Mempunyai 2 macam bentuk : serabut ( fibriler) dan bola ( globuler)
4.Bersifat amfoter
5.Dapat diendapkan oleh ion logam berat, asam mineral kuat, garam – garam logam berat
6.Bisa mengalami denaturasi
ANALISA PROTEIN
METODE KJELDAHL
Prinsip : Penentuan protein berdasarkan jumlah nitrogen dalam bahan.
1.Tahap Destruksi
Pada tahap ini bahan dipanaskan dalam asam sulfat pekat dengan penambahan katalisator : K2SO4,Na2SO4 ( menaikkan titik didih). Cu,Se,Hg ( sebagai oksidator).
Pada tahap ini akan dihasilkan (NH4)2 SO4
2. Tahap Destilasi
Pada tahap ini (NH4)2 SO4 dipecah menjadi amonia ( NH3) dengan penambahan NaOH sampai alkalis dan dipanaskan.Amonia yang dibebaskan selanjutnya ditangkap dengan asam standar ( HCl atau H3BO3).
(NH4)2 SO4  +  NaOH → NH3 + H2O +Na2SO4
3. Tahap titrasi
Bila menggunakan asam penangkap HCl maka titran NaOH dan indikatornya pp.Reaksinya :              NH3 + HCl → NH4Cl
% N = [(Vb-Vs) x N NaOH x 14 x 100 %]
mg sampel
% Protein = % N x Faktor konversi


Bila menggunakan asam penangkap asam borat ( H3BO3) titrannya HCl sedangkan indikator MR.Reaksi :
NH4OH + H3BO3 → (NH4)3BO4 + H2O
% N = [(Vs-Vb) x N NaOH x 14 x 100 %]
mg sampel
% Protein = % N x Faktor konversi





LEMAK DN MINYAK
•Lemak dan minyak merupakan sumber energi yang efektif karena 1 gram minyak / lemk dapat menghasilkan 9 kkal.
•* Lemak / minyak juga sebagai sumber dan pelarut bagi vitamin A,D,E dan K.
Kelompok lipida
1.Kelompok trigliserida ( lemak, minyak, asam lemak)
2.Kelompok turunan asam lemak ( lilin, aldehide, asam lemak).
3.Fosfolipid, glikolipid
4.Sterol dan steroida
5.Karotenoid
6.Kelompok lipida lain
Lemak tersabunkan
Lemak / minyak + NaOH→ garam Na – asam lemak + gliserol.
Malam + NaOH → garam Na asam lemak + alkohol.
Fosfolipid + NaOH → garam Na asam lemak + gliserol + Na3PO4+ amina.
Sterol, pigmen,hidrokarbon + NaOH →
Pembentukan lemak
Sifat – sifat lemak / minyak
Sifat fisik
1.Tidak larut dalam air
2.Fiskositas meningkat bila rantai  C semakin panjang, suhu semakin rendah dan ikatan jenuh.
3.Berat jenis ( g/cm3) semakin menigkat bila suhu rendah dan berat molekul tinggi dan ikatan jenuh.

4. Lemak berbentuk padat dan plastis karena ada fase padat dan cair.
5.Titik cair semakin meningkat bila rantai C semakin panjang.
Sifat kimia minyak
Dapat dihidrogenasi
Dapat dioksidasi
Dapat mengalami reksi iodisasi
Bereaksi dengan basa membentuk sabun
Penentuan kualitas minyak
1.Angka asam : jumlah mg basa yang diperlukan untuk menetralkan asam lemak bebas dalam 1 gram lemak.
2.Angka Peroksida : ml equivalen peroksida tiap kg minyak
Penentuan kadar minyak
1.Soxhletasi
2.Botol Babcock dan kaliper

TEKNOLOGI PENGOLAHAN MINYAK
1.Mutu Minyak
mutu suatu bahan menurut  A. Kramer dan BA Twigg, adalah gabuangan sifat –sifat khas yang dapat membedakan setiap jenis bahan. Gabungan sifat khas tersebut sangat berpengaruh terhadap penerimaan bahan oleh konsumen atau pembeli. Sifat khas yang dimaksud untuk setiap bahan berbeda, sifat khas pada minyak berbeda dengan sifat khas pada susu, daging dan sebagainya.Dalam hal ini bahan yang mempunyai gabungan sifat khas seperti yang dikehendaki konsumen dikatakan bermutu baik. Di Indonesia mutu yang baik dari berbagai bahan, termasuk minyak makan diberikan dalam standard Industri Indonesia ( SII ).

2. Kerusakan Minyak
Proses perubahan atau kerusakan minyak dapat berlangsung menurut beberpa cara.Pada dasarnya dapat dikelompokkan menjadi dua peristiwa yaitu :
Hidroliss minyak, dihasilkan asam lemak dan komponen lain, diikuti oleh oksidasi asam lemak tidak jenuh.
Oksidasi secara langsung terhadap asam lemak tidak jenuh, diikuti oleh degradasi karena hidrolisis.
Hidrolisis merupakan proses peruaian ( lysis ) yang terjadi karena air ( hydro ). Peristiwa tersebut di percepat oleh enzim yamg termasuk golongan lipase, perlkuan panas dan aksi dari senyawa kimia. Dalam kondisi yang cocok, hidrolisis trigliserida dihasilkan asam lemak dan gliserol
C3H5 ( COOCR ) 3 + 3 H2O    →  C3H5 ( OH ) 3  +  3 HOOCR
Trigliserida               air                   gliserol               asam lemak bebas

Proses oksidasi minyak merupakan proses perubahan minyak karena oksigen.Proses tersebut dipercepat oleh enzim teritama enzim lipoksidase, oleh logam dan garamnyaatau orgnik komplek. Oksidasi minyak dapat dibedakan menjadi oksidasi yang dikatalisis oleh enzim lipoksigenase dan autooksidasi.Enzim lipoksigenase hanya menyerang ikatan 1,4 pentadiena. Asam lemk yang diserang oleh enzim tersebut misalnya asam linoleat, asam linolenat dan asam arakidat. Autooksidasi merupakan reaksi antara oksigen dan asam lemak tak jenuh. Proses oksidasi jenis ini disebut autooksidasi karena reaksi makin dipercepat oleh hasil reaksi itu sendiri.
Autooksidasi sangat dipengaruhi oleh besarnya derajat ketidakjenuhan asam lemak penyususn minyak. Reaksi oksidasi ini dapat dipercepat oleh beberapa faktor, dintaranya suhu, sinar ultra violet, radiasi ion sinar α, β, γ dan sinar X , peroksida, katalisatorlogam seperti Cu dn Fe serta garamnya.

Faktor Penentu Mutu Minyak
Mutu minyak makan ditentukan oleh beberapa sifat atau faktor yang disebut faktor penentu mutu. Sifat tersebut menurut Standar Industri Indonesia yang ditetapkn oleh Departemen Perindustrian Republik Indonesia meliputi kadar air, kadar asam bebas, bilangan yodium, bilangan penyabunan, bilangan peroksida, kotoran, warna dan bau, minyak pelikan.

1. Kadar Air
Miunyak kasar hasil ekstrasi maupun minyak yang telah dimurnikan selalu mengandung air. Air dalam minyak sangat berpengaruh terhadap daya simpan minyak. Semakin banyak air yang terkandung minyak tersebut semakin mudh rusak. Pada mnyak kasar air dan kotoran merupakan medium yang bak bagi mikroorganisme yang dapat merusak minyak.
Kadar air dalam minyak dapat ditentukan dengn 2 cara yaitu cara pemanasan ( gravimetri) dan cara volumetri atau destilasi.Pada cara pemanasan, minyak dipanaskan untuk menguapkan air. Pengurangan berat minyak sebelum dan sesudah dipanaskan merupakan jumlah air yang telah dapt diuapkan. Apabila pada pemenasan berikutnya sudah tidak ada pengurangan berat lagi berarti yang terdapat dalam minyak dianggap sudah habis. Sehingga pengurangan berat tersebut menggambarkan jumlah air yang terdapat dalam minyak.

Pada cara destilasi minyak dicampur dengan pelarut toluena atau xylena, dlam alat destilasi kemudian dipanaskan sampai titik didih pelarut. Up yang terbentuk didinginkn dalam unit destilasitrebut kemudian ditampung dalam penampung berskala.Pelarut yang digunaka mempunyai titik didih yang lebih tinggi daripada air dan mempunyai berat jenis lebih rendah daripada air serta tidak bercampur dengan air.Apabila pelarut tersebut sudah mendidih berarti air dalam minyak sudah menguap semua. Air yang menguap adalah air dalam minyak.Jumlah air dapat dilihat dari skala dalam penampung. Kadar air dapat dibaca pada skala karena air akan terletak dibawah sedang pelarut diatas.

Cara uji kadar air seperti pada Standar Industri Indonesia adalah sebagai berikut :
1.Sebuah botol timbang diisi 10 – 15 g pasir laut halus dan murni atau serbuk asbes, berikut sebuah pengaduk pendek.
2.Botol timbang beserta isinya dikeringkan selama 1 jam pada suhu 105 oC lalu didinginkan dan ditimbang.
3.Kedalam botol timbang trsebut dimasukkan 5 gram sampel dan diaduk hingga homogen.
4.Kemudian dikeringakan  pada suhu 105 oC selama 15 menit didinginkan dan ditimbang hingga bobot konstan.

2. Kadar Asam Lemak Bebas
Asam lemak bebas dalam minyak tidak dikehendaki, karena degradasi senyawa tersebut lebih lanjut menghasilkan produk yang berpengaruh terhadap rasa dan bau yang tidak disukai dalam minyak. Makin besar kadar asam lemak bebas dalam minyak maka kualitasnya semakin rendah.Minyak yang ban6yak mengandung asam lemak bebas tidak tahan disimpan lama. Banyaknya asam lemak bebas yang dikandung minyak dapat ditentukan berdasarkan jumlah basa yang diperlukan untuk menetralkan minyak. Besar kandungan asam lemak bebas dapat dinyatakan dalam persen asam lemak bebas atau dalam bentuk angka asam.

Cara uji kadar asam lemak bebas yang dihitung berdasarkan  asam laurat adalah sebagai berikut :
Timbang 10 g sampel dalam erlenmeyer.
Tambah 50 ml campuran alkohol – benzol ( 1:1 ) netral.
Titrasi dengan NaOH 0,1 N standar dengan indikator pp.
Titrasi sampai warna merah muda tidak hilang selama 1 menit.
Asam Lemak Bebas    =   ml  x  N  x  0,205  x 100
( sbg asam laurat )             —————————-
gram sampel

3. Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan adalah bilangan yang menujukkan jumlah miligram KOH yang
Diprlukan untuk menyabunkan 1 gram lemak / minyak. Minyak dengan berat molekul rendah, mempunyai bilangan penyabunan yang lebih besar daripada yang mempunyai rantai karbon panjang dengan berat molekul tingi.
Angka penyabunan dapat ditentukan berdasarkan jumlah KOH yang diperlukan untuk menyabunkan asam lemak bebas, dan asam lemak yang masih terikat dalam bentuk trigliserida, dalam 1 gram minyak. Minyak ditambah larutan basa berlebihan, kemudian kelebihan basa dititrasi dengan asam. Selisih antara basa yang ditambahkan pada minyak dengan basa yang tertisa adalah merupakan basa yang diperlukan untuk penyabunan.

3. Bilangan Penyabunan
Bilangan penyabunan adalah bilangan yang menujukkan jumlah miligram KOH yang
Diprlukan untuk menyabunkan 1 gram lemak / minyak. Minyak dengan berat molekul rendah, mempunyai bilangan penyabunan yang lebih besar daripada yang mempunyai rantai karbon panjang dengan berat molekul tingi.
Angka penyabunan dapat ditentukan berdasarkan jumlah KOH yang diperlukan untuk menyabunkan asam lemak bebas, dan asam lemak yang masih terikat dalam bentuk trigliserida, dalam 1 gram minyak. Minyak ditambah larutan basa berlebihan, kemudian kelebihan basa dititrasi dengan asam. Selisih antara basa yang ditambahkan pada minyak dengan basa yang tertisa adalah merupakan basa yang diperlukan untuk penyabunan.

Cara uji bilangan penyabunan menurut Standard Industri Indonesia adalah sebagai berikut :
± 2 g contoh ditimbang ke dalam Erlenmeyer 500 ml.Tambahkan 25 ml alkohol-KOH 0,5 N (50 g KOH dilarutkan dengan 25 ml air dan diencerkan dengan alkohol 95 % hingga 1 liter).
Lalu Erlenmeyer dihubungkan dengan pendingin udara (pendingin tegak) dan didihkan atas penangas air selama ½ jam.
Kemudian didinginkan dan dititar dengan HCL 0,5 N dan p.p. sebagai penunjuk (misalnya diperlukan a ml).
Blanko (tanpa contoh) dikerjakan juga seperti tersebut di atas (misalnya diperlukan b ml HCL 0,5 N).
Bilangan penyabunan = (b – a) ml x N x 56,1
g contoh

4. Bilangan Yodium
Bilangan yodium adalah jumlah gram yodium atau komponen yodium yang diabsorbsi oleh 100 g minyak.Yodium akan bereaksi dengan ikatan rangkap pada asam lemak tidak jenuh.Oleh karena itu angka yodium ini digunakan untuk menunjukkan derajat ketidakjenuhan asam lemak penyusun minyak.
Angka yodium dapat ditentukan dengan melarutkan minyak dalam kloroform atau karbon tetraklorida dan ditambah halogen berlebihan.Kelebihan halogen kemudian dititrasi dengan larutan tiosianat, sehingga jumlah yodium/halogen yang bereaksi dapat dihitung.

Cara uji bilangan yodium menurut Standard Industri Indonesia adalah sebagai berikut :
0,5 g contoh ditimbang ke dalam sebuah Erlenmeyer 300 ml bertutup basah dan dilarutkan dengan 15 ml tetra.Dengan pipet 25 ml (jangan isap dengan mulut) tambahkan 25 ml larutan WIJS dan disimpan selama ½ jam dalam tempat/ruangan gelap.Larutan WIJS dibuat sebagai berikut : 15 g jod dilarutkan dalam 1 liter asam acetat pekat (99 %) dan dialiri gas chlor (tidak boleh berlebihan), hingga sejumlah chlor yang terikat  setara dengan jod, yaitu diperlukan 3,6 g chlor.Untuk mengetahui apakah jumlah tersebut sudah cukup, Erlenmeyer berisi larutan asam asetat ditimbang sebelum dan sesudah dialiri gas chlor atau cara lain ialah dengan memperhatikan perubahan warna dari coklat tua menjadi coklat kekuning-kuningan.Larutan Wijs dimasukkan dalam botol berwarna dan disimpan dalam tempat gelap.Lrutan Wijs tidak boleh dipakai lebih dari 1 bulan.

Sesudah penambahan larutan Wijs tersebut di atas (dan disimpan selama ½ jam) lalu ditambah 10 ml KJ 30 % dan 10 ml air Erlenmeyer segera ditutup.Akhirnya dititar dengan tio 0,1 N dan sebagai penunjuk dipergunakan larutan kanji (misalnya diperlukan larutan a ml tio 0,1 N).Blanko (tanpa contoh) dikerjakan seperti tersebut di atas (misalnya diperlukan b ml tio 0,1 N)
Bilangan jod = (b-a)ml x titar tio x 0,1269
g contoh

5. Kadar Kotoran (bahan asing)
Kotoran atau bahan asing dalam minyak pada umumnya ditentukan dengan kadar air, kadar bahan yang tidak larut, dan bahan yang tidak tersabunkan.Gabungan dari bahan tersebut disingkat dengan M.I.U., yaitu kependekan dari ”Moisture, Insaluble, Unsaponifiable”.Kotoran dalam minyak dapat mempercepat kerusakan minyak, oleh karena itu diusahakan agar minyak tidak mengandung kotoran.Minyak yang mengandung kotoran makin banyak, dianggap mempunyai kualitas yang makin tidak baik.

Menurut Standard Industri Indonesia, yang dimaksud kotoran dalam minyak adalah bahan yang tidak larut dalam pelarut minyak petroleum ether.Cara uji kotoran adalah sebagai berikut :
Sebuah kertas saring bulat (Whatman No.40,41 atau 42) dikeringkan pada suhu 105ºC, didinginkan selama 15 menit dan ditimbang.
Ke dalam sebuah Erlemeyer 300 ml ditimbang ±20 g contoh dan dilarutkan dengan petroleum-ether.Kemudian disaring dengan kertas saring yang telah ditimbang tersebut di atas.Lalu dicuci dengan petroleum-ether hingga saringan bebas dari minyak (bila di kertas saring dengan isinya) dikeringkan pada suhu 105ºC selama 1 jam, didinginkan selama 30 menit dan ditimbang hingga bobotnya tetap.
Kadar kotoran = Penambah berat x 100%
g contoh

6. Bilangan Peroksida
Peroksida merupakan senyawa antara dalam rangkaian proses ketengikan minyak oleh peristiwa oksidasi.Bilangan peroksida adalah bilangan yang menggambarkan jumlah oksigen dalam miliekuivalen yang terdapat dalam 100 g minyak.Senyawa peroksida bukan senyawa yang berbau ”tengik”.Apabila jumlah senyawa peroksida dalam minyak makin banyak menunjukkan minyak tersebut akan cepat menjadi tengik atau ”rancid”.Dengan demikian peroksida tidak dikehendaki dalam minyak, atau kalau senyawa tersebut terdapat dalam minyak jumlahnya perlu dibatasi.Bilangan peroksida dapat ditentukan dengan beberapa cara, di antaranya adalah dengan cara Titrasi-Yodometri; Polarometri dan Spektrofotometri,

Cara uji senyawa peroksida dalam minyak, menurut Standard Industri Indonesia, adalah sebagai berikut:
± 5 g contoh ditimbang dalam Erlenmeyer 300 ml bertutup basah.Lalu ditambahkan 30 ml larutan dari suatu campuran terdiri dari 20 ml asam asetat pekat, 25 ml alkohol 95% dan 55 ml chloroform.Kemudian ditambahkan 1 g KJ dan dibiarkan di tempat gelap selama ½ jam sambil dicampur benar-benar.Akhirnya ditambah 50 ml air dan dititar (pakai mikroburet) dengan tio 0,002 N sebagai penunjuk dipergunakan larutan kanji (misalnya diperlukan a ml).Blanko (tanpa contoh) dikerjakan juga seperti tersebut di atas (mislanya diperlukan b ml tio 0,002 N).
Bilangan peroksida =(a-b) x N x 8 x 100
g contoh

7. Warna dan Bau Minyak
Trigliserida merupakan senyawa yang tidak berwarna dan tidak berbau.Oleh karena itu minyak murni seharusnya juga tidak berwarna dan tidak berbau.Akan tetapi di dalam praktek sering didapatkan minyak murni tersebut berwarna ke arah kuning atau ke arah merah jingga, dan masih berbau khas sesuai dengan bau sumber minyak tersebut.Hal ini mungkin disebabkan karena pertimbangan ekonomis, atau karena kehendak konsumen.

8. Minyak Pelikan
Minyak pelikan dalam minyak makan tidak dikehendaki, karena kecuali dianggap pemalsuan juga berpengaruh terhadap penyimpangan sifat minyak makan yang sebenarnya.
Cara uji untuk menentukan apakah minyak makan mengandung minyak pelikan atau tidak, menurut Standard Industri Indonesia dapat dilakukan sebagai berikut :
Sedikit (1 ml) contoh ditambah alkohol-KOH 0,5 N 5 ml dan dipanaskan.Kemudian ditambah air, jika larutan menjadi keruh menunjukkan adanya minyak pelikan.Selanjutnya kadar minyak pelikan dihitung dari sisa yang tak tersabun.
PENETAPAN KADAR LEMAK
METODE
●  Soxhletasi
DASAR TEORI
∞  Lemak dan minyak merupakan salah satu kelompok yang termasuk golongan lipida.Satu sifat yang khas     golongan lipida adalah daya pelarut organic.Misalnya: eter, benzene, chloroform.


IV. ALAT DAN BAHAN
Alat: – Soxhlet
- Corong kaca
- Labu alas bulat
- Lampu spirtus
- Statip + klem
Bahan: – Sample (margarine)
- Kertas saring dan tali
- Pelarut = CHCl3 : methanol
2    :     1


PROSEDUR
▪  Timbang kurang lebih 5 gr sample dengan kaca arloji.
▪  Timbang kertas saring dan tali, bungkus sample dengan kertas saring dan ikat.Masukkan dalam soxhlet.
▪  Tambahkan pelarut 1,5 -2 kali volume soxhlet.
▪  Pasang alat sedemikian rupa.Panaskan dengan lampu spirtus/kompor listrik.Tunggu sampai beberapa sirkulasi sample sampai semua lemak habis terekstraksi.
▪  L.A.B → dilepas, sisa pelarut diuapkan → timbang sampai bobot konstan.

STANDAR MUTU MINYAK
Standar mutu berbagai minyak makan dalam perdagangan yang telah ditetapkan oleh Departemen Perindustrian Republik Indonesia, dalam bentuk Standar Industri Indonesia, di antaranya adalah untuk minyak kelapa, miyak sawit dan minyak goreng.
1. Mutu Minyak Kelapa
Minyak kelapa yang dimaksud adalah minyak yang diperoleh dengan cara pengempaan kopra atau hasil ekstraksi bungkil kopra.
Syarat mutu minyak kelapa meliputi :
3.1. Air………………………………………………………………  maks. 0,5%
3.2. Kotoran……………………………………………………….  maks. 0,05%
3.3. Bilangan jod (g jod/100 g contoh)…………………..  8-10,0
3.4. Bilangan penyabunan (mg KOH/g contoh)………  255-265
3.5. Bilangan peroksida (mg KOH/g contoh)………….  maks. 5,0
3.6. Asam lemak bebas (dihitung sebagai asam
laurat)………………………………………………………….  maks.5%
3.7. Warna, bau…………………………………………………..  normal
3.8. Minyak pelikan…………………………………………….  negatif
3.9. Untuk industri makanan tidak boleh mengandung
logam-logam berbahaya dan arsen.

2. Mutu Minyak Kelapa Sawit
Minyak kelapa sawit adalah minyak yang diperoleh dari ekstraksi sabut buah kelapa sawit.
Syarat mutu minyak kelapa sawit adalah meliputi :
1.Air……………………………………………….maks.0,5%
2.Kotoran…………………………………………maks. 0,5
3.Bilangan jod (g jod/100 g contoh)…….44-58
4.Bilangan penyabunan (mg KOH/contoh)..195-205
5.Bilangan peroksida (mg oksigen/100 gcontoh) ………………………….maks. 3,0
6.Asam lemak bebas (dihitung)………….maks.5%
7.Warna…………………………………………………….Normal
8.Bau………………………………………………………..Normal
9.Minyak pelikan………………………………………..negatif

3. Mutu Minyak Goreng
Minyak goreng yang dimaksud adalah minyak nabati yang telah dimurnikan, digunakan sebagai bahan makanan.
Syarat mutu minyak goreng adalah sebagai berikut :
Air…………………………………………  maks. 0,3%
Bilangan peroksida…………………..maks. 1,0 mg oksigen/100 g
Asam lemak bebas (sebagai asam laurat)………… maks. 0,3%
Logam-logam berbahaya (Pb,Cu,Hg,dan As)………….  negatif
Minyak pelikan……………………………………………………  negatif
Keadaan (bau, warna, rasa)……………………………………  Normal

0 komentar:

Posting Komentar

Twitter Delicious Facebook Digg Stumbleupon Favorites More