Kromatografi Gas

KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan serapan (sorben) yang diam.

Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya diantaranya :

• Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
• Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat pada zat padat penunjangnya

Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisa (analisa kualitatif dan analisa kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisa yang dapat digunakan untuk menganalisa senyawa-senyawa organic. Kita telah mengetahui bahwa ada dua jenis kromatografi gas, yatiu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas cair (KGC). Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya disebut kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut mempunyai banya persamaan. Perbedaan antara kedunya hanya tentang cara kerja.

Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi gas padat (KGP) digunakan sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang. Penemuan jenis-jenis padatan baru sebagi hasil riset memperluas penggunaan metode ini. Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat. Sedangkan kromatografi gas cair sering disebut oleh para pakar kimia organic sebagai kromatografi fasa uap. Pertama kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun 1952. metode ini paling banyak digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan peka. Cuplikan dengan ukuran beberapa microgram sampel dengan ukuran 10 gram masih dapat dideteksi. Komponen cuplikan harus mempunyai tekanan beberapa torr pada suhu kolom.

2.2.PRINSIP KERJA

Kromatografi gas mempunyai prinsip yang sama dengan kromatografi lainnya, tapi memiliki beberapa perbedaan misalnya proses pemisahan campuran dilakukan antara stasionary fase cair dan gas fase gerak dan pada oven temperur gas dapat dikontrol sedangkan pada kromatografi kolom hanya pada tahap fase cair dan temperatur tidak dimiliki.

Secara rinci prinsip kromatografi adalah udara dilewatkan melalui nyala hydrogen (hydrogen flame) selanjutnya uap organik tersebut akan terionisasi dan  menginduksi terjadinya aliran listrik pada detektor, kuantitas aliran listrik sebanding dengan ion.

2.3. RANCANGAN KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi gas terdiri dari beberapa alat diantaranya :

1.Fase Mobil (Gas Pembawa).

Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi, cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang mudah menyerap.

Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.

2.Sistem Injeksi Sampel

Sampel dimasukkan ke dalam aliran gas, jika sampel berupa cairan harus diencerkan terlebih dahulu dalam bentuk larutan. Injeksi sampel dapat diambil dengan karet silicon ke dalam oven, banyak sampel + 0,1-10 ml.

3.Kolom

Fungsi kolom merupakan ”jantung” kromatografi gas dimana terjadi pemisahan komponen-komponen cuplikan kolom terbuat dari baja tahan karat, nikel, kaca.

Merupakan jantung Chromatography, dimana pemisahan komponen cuplikan terjadi yang berwujud puncak-puncak yang disebut Chromatogram

Faktor yang berkaitan dengan keterpisahan puncak Chromatography adalah keefisienan kolom dan keefisienan pelarut.

Ada dua type kolom :

• Kolom Partisi, berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair (GLC)
• Kolom  Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan untuk analisa gas permanen dan hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas Padat (GSC)

             

4.Detektor

Fungsi detektor untuk memonitor gas pembawa yang keluar dari kolom dan merespon perubahan komposisi yang terelusi.

Merupakan suatu gawai yang menunjukan dan mengukur banyaknya komponen yang terpisah dalam gas pembawa.Suhu detector harus panas agar cuplikan tak mengembun.

Pelebaran puncak dan menghilangnya puncak komponen merupakan ciri khas terjadinya pengembunan.

Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor (pada FID).

5.Pencatat (Recorder)

Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).

2.4.CARA KERJA KROMATOGRAFI GAS

1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik mendepak sepenuhnya dan aseton limbah ke kertas handuk. Cuci 2-3 kali.
2. Tarik beberapa sampel Anda ke dalam jarum suntik. Anda mungkin perlu untuk menghilangkan gelembung udara di dalam tabung suntik oleh plunyer bergerak cepat ke atas dan ke bawah sementara jarum dalam sampel. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam GC. Boleh saja memiliki gelembung udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda tidak ingin menyuntikkan sebagian besar udara atau puncak Anda akan terlalu kecil pada tabel perekam.
3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai (Arrow A). Mengatur baseline menggunakan nol pada tabel perekam (Arrow B). Dengan pena di tempat, menyalakan bagan (Arrow D), pastikan pena ke bawah (yang menandai kertas) dan kertas bergerak.
4. Menyuntikkan sampel Anda baik ke kolom A atau kolom B sesuai instruksi. Pegang tingkat jarum suntik dan mendorong jarum sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi melihat jarum, dengan cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksi keluar dari pelabuhan.
   
   Injeksi Catatan:
   injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perak disk.
   Jarum akan melewati septum karet, sehingga Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk beberapa GC kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector, sehingga jarum hits bagian depan kolom logam. Jika Anda merasa bahwa Anda mendorong terhadap logam, menarik jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang sedikit berbeda. Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi yang tepat sampel ke kolom GC.Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan ragu untuk menyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.Lepaskan jarum suntik segera setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk memastikan bahwa semua sampel memasuki GC kolom di sekitar waktu yang sama.)
5. Menandai waktu injeksi Anda pada tabel perekam. Ini dapat dilakukan dengan menyesuaikan nol tepat setelah sampel disuntikkan. Hal ini sering nyaman bagi satu orang untuk menyuntikkan sampel sementara pasangan laboratorium menandai waktu injeksi di bagan perekam.
6. Bersihkan jarum suntik Anda segera setelah injeksi. Jarum suntik sering tersumbat dengan cepat dan harus diganti jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan.
7. Catatan pengaturan perekam grafik Anda selama berjalan. Anda perlu mengetahui kecepatan grafik dan pengaturan skala penuh.
8. Catatan pengaturan GC selama Anda berlari. Sebuah tombol di bagian tengah bawah GC dapat diubah untuk membaca kolom (atau oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor pelabuhan dalam ° C. Jembatan saat ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan bahwa ada dua skala pada layar. Berhati-hati untuk membaca skala yang tepat!

2.5.KELEBIHAN DAN KEKURANGAN KROMATOGRAFI GAS

Kelebihan

1.Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.

2.Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang tinggi.

3.Gas mempunyai vikositas yang rendah.

4.Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat dan sensitifitasnya tinggi.

5.Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

Kekurangan

1.Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap

2.Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.

3.Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut.

2.6. SAMPEL YANG DAPAT DIANALISIS DENGAN GC

1.Produk Gas Alam

2.Kemurnian Pelarut

3.Asam Lemak

4.Residu Pestisida

5.Polusi Udara

6.Alkohol

7.Steroid

8.Minyak Atsiri

9.Flavor

10.Ganja (mariyuana)

2.7.APLIKASI KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah :

1.Polusi udara

Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H S, dan beberapa oksida dari nitrogen dll.

2.Klinik

Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin

3.Bahan-bahan pelapis

Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin sintesis.

4.Minyak atsiri

Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll.

5.Bahan makanan

Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran, kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai unutk menguji jus, aspirin, kopi dll.

6.Sisa-sisa peptisida

KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.

7.Perminyakan

Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari gas-gas hidrokarbon yang ringan.

8.Bidang farmasi dan obat-obatan

Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasilbaru dalam pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi

9.Bidang kimia/ penelitian

Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.

Posted in: