Penetapan Pemisahan dan identifikasi kation golongan V

IDENTIFIKASI KATION GOLONGAN V

Kation-kation pada golongan ini tidak mengendap dengan reagen-reagen golongan sebelumnya. Namun pada golongan ini tidak ada reagen umumnya. Reaksi golongan : kation-kation pada golongan lima tidak bereaksi pada asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida atau (jika ada garam-garam amonium) dengan amonium karbonat. Rfeaksi-reaksi khusus atau uji mnyala dapat dipakai untuk mengidentiofikasi kation-kation pada golongan ini.

Dari kation-kation golongan ini, magnesium memperlihatkan reaksi-reaksi yang serupa dengan reaksi-reaksi dari kation-kation pada golongan empat. Namun, magnesium karbonat dengan adanya garam amonium, larut, maka dalam pengerjaan analisis sistematis, magnesium tidak akan mengendap bersama kation golongan ke empat.

A. Magnesium, Mg

Magnesium adalah logam putih yang dapat ditempa dan liat. Logam ini mudah twerbakar di udara atau oksigen dengan cahaya putih yang berkilat membentuk MgO dan sedikit Mg₂¬N¬2. Logam ini terurai oleh air pada suhu biasa, tetapi pada titk didih air berlangsung dengan cepat. Mg mudah larut dalam asam dan membebaskan hidrogen.

B.Kalium, K

Kalium adalah logam putih-perak yang lunak. Tidak berubah di udara yang kering, tetapi mudah dioksidasi dalam udara basah yang mula-mula menjadi film yang biru. Logam itu menguraikan air dengan dahsyat, sambil melepaskan hidrogen dan terbakar dengan nyala lembayung. Kaliumj biasanya disimpan dalam pelarut nafta. Garam-garam kalium mengandung kation monovalen K₊. Garam-garam ini biasanya larut dan membentuk larutan yang tak berwarna, kecuali bila anionnya berwarna.

C. Natrium, Na

Natrium adalah logam putih-perak yang lunak. Natrium teroksidasi dengan cepat dalam udara lembab, maka harus disimpan terendam seluruhnya dalam pelarut nafta atau silena. Logam ini bereaksi keras dengan air, membentuk natrium hidroksida dan hidrogen.

PEMISAHAN KATION-KATION GOLONGAN IV DAN V

Kation-kation golongan IV tidak dapat diendapkan langsung dari filtrat yang diperoleh setelah pengendapan golongan IIIB karena sudah mengandung garam-garam ammonium dalam konsentrasi yang tinggi. Walaupun demikian hal ini perlu dipertahankan sewaktu golongan IIIA diendapkan, untuk mencegah pengendapan magnesium hidroksida bersama-sama golongan ini. Namun ada juga kerugian yang ditimbulkan dari hal ini yaitu akan mencegah pengendapan secara kuantitatif dari karbonat-karbonat alkali tanah karena ion-ion ammonium akan mengurangi konsentrasi ion-ion karbonat dalam larutan.

Terkadang ada juga beberapa saran dari buku untuk menghilangkan garam-garam ammonium hanya dengan sublimasi saja. Hal ini dapat dilakukan dengan menguapkan filtrat yang telah diasamkan di atas penangas air dan dilanjutkan dengan memanaskan residu pada suhu yang lebih tinggi sampai uap putih garam-garam ammonium berhenti keluar. Namun jauh lebih mudah untuk menghilangkan garam-garam ammonium dengan asam nitrat pekat.

NH₄⁺ + HNO₃ N₂O + 2 H₂O + H⁺

Reaksi ini berjalan pada suhu yang lebih rendah daripada yang diperlukan untuk meguapkan garam-garam ammonium.

Namun sejumlah kecil ion ammonium harus selalu ada, gunanya untuk mencegah pengendapan magnesium. Maka sejumlah kecil ammonium klorida ditambahkan setelah garam-garam ammonium dihilangkan.

Ketika mengendapkan SrCO₃ dan/atau CaCO₃ dalam pemisahan adalah dengan memakai sedikit NaCO₃ ketimbang (NH₄)₂CO₃. Sekali karbonat-karnonat telah diendapkan dan disaring . Untuk ini ada dua metode yang diuraikan.

1.Metode sulfat dapat digunakan dala semua keadaan

2.Metode nitart berdasarkan atas suatu fenomena yang tidak biasa yaitu penggraman strontium nitrat dengan asam nitrat.

·        Pemisahan kation-kation golongan IV dengan metode sulfat

Endapan yang didapatkan dicuci dengan air panas. Larutkan endapan dala 5 ml asam asetat 2M yang panas dengan menuangkannya dalam kertas saring. Lakukan uji K₂CrO₄ terhadap Ba. Endapan kuning menunjukkan adanya Ba.

Jika Ba ada. Panaskan sisa larutan sampai mendidih dan tambahkan K₂CrO₄ berlebihan. Saring dan cuci dengan air panas. Kemudian jadikan basa dengan menambahkan (NH₄)₂CO₃ berlebihan. endapan putih menandakan adanya SrCO₃.

Bila Ba tidak ada, buang bagian yang dipakai untuk menguji terhadap barium, dan pergunakan sisa larutan setelah didihkan selama 1 menit untuk mengusir CO₂, digunakan untuk menguji striontium dan kalsium.

Dengan menambahkan (NH₄)₂SO₄ jenuh dan dipanaskan SrSO₄ sebagian besar mengendap setelah didiamkan. Penambahan NA2S2O3 manambah kalarutan CaSO₄ dan akan mengurangi kopresipitasi dengan SrSO₄.

Dalam prosedur lain yang memakai trietanolamina dan larutan (NH₄)₂SO₄ jenuh ada kemungkinan ion kompleks  heksokistrietanolaminokalsium (II) terbentuk dan hanya sedikit sekali CaSO₄ diendapkan

Kalsium mudah diidentifikasi dengan mengendapkan sebagai CaC2O₄ disusul dengan uji nyala

Begitulah seterusnya untuk melakukan uji setiap kation yang kemungkinannya terkandung. Pada proses pemisahan terdapat fungsi asam asetat yang gunanya untuk mengubah sebagian dari kelarutan yang tida tercapai

·        Pemisahan kation-kation golongan IV dengan metode nitrat

Tidak begitu jauh berbeda dengan metode sebelumnya. Endapan juga dicuci dengan air panas. Hanya saja dalam prosesnya digunakan asam nitrat 83%, maka karbonat-karbonat yang tadi diubah menjadi nitrat-nitrat. Sr(NO₃)₂ tidak larut dalam suasana ini sedangkan Ca(NO₃)₂ melarut. adanya Sr dinyatakan dengan uji nyala. Setelah filtrat diuapkan dengan perlahan untuk menghilangkan HNO3 diperoleh Ca(NO₃)_2. Yang terakhir dilarutkan dalam air, dijadikan amonikal lalu ditambahkan dengan (NH₄)₂C2O₄ biarCaC₂O₄ mengendap.

Dari sinilah diketahui kandungan kation-kation apa saja yang terkandung di dalam sampel.Dengan begitu hal ini sudah dapat dikatakan pemisahan kation-kation dari suatu sampel. proses untuk pemisahan dan ciri-ciri yang dari sebuah kation dapat diketahui.

Sedangkan untuk kation-kation golongan V tidak memiliki reagen apapun.Karena dalam proses pemisahannya tidak digunakan reagen spesifik. Walaupun demikian, kita tetap dapat menentukan kandungan sampel tersebut, apakah mengandung kation-kation dari golongan V atau tidak.

Sampel yang didapatkan ditambah dengan NH₄OH dan (NH₄)₂CO₃, kemudian dipanaskan dan disentrifuge. Maka akan didapatkan endapan golongan empat dan sentrat golongan V. Endapan ayng terbentuk berwarna putih. Pada endapan ditambahkan CH₃COOH kemudian diambil sebagian untuk menguji adanya Ba. Caranya ditambahkan K₂CrO₄. Jika sample mengandung Ba, maka akan terbentuk endapan berwarna merah jingga. Tetapi kami tidak mendapatkan endapan. Kemudian sisa larutan tadi ditambahkan ammonium asetat dan kalium kromat. Dipnaskan dan sentrifuge. Maka akan terdapat endapan dan sentrat. Endapan mungkin mengandung Ba. Untuk mengujinya dilakukan uji nyala. Tetapi kami tidak mengerjakannya karena tidak ada alat.

Untuk sentrat, mungkin mengandung Sr, Ca, dan Mg. Filtrat ditambahkan ammonium dan etanol. Jika mengandung Sr, maka akan didapatkan endapan. Tetapi kami tidak mendapatkan endapan. Berarti sample kami tidak mengandung Sr. Untuk filtrtnya, ditambahkan H₂O dan H₂C₂O₄. Panaskan dan sentrifuge. Jika mengandung Ca, maka akan terdapat endapan. Tetapi kami tidak mendapatkan endapan. Tetapi menurut asisten sample kami mengandung Ca. Berarti terjadi kesalahan ketika menambahkan reagen. Kemudian pada sentrat ditambahkan dengan N₂HPO₄ dan NH₄OH. Jika mengandung Mg maka akan didapatkan endapan putih. Dan kami mendapatkan endapan putih. Berarti pada sample mengandung Mg.

Untuk menguji golongan V, pada sample awal diuji NH₄. Caranya dengan kertas lakmus merah. Jika mengandung NH4, warna lakmus merah berubah menjadi biru. Tetapi kertas lakmus kami tidak berubah warna. Padahal menurut asisten, sample kami mengandung NH4. Kemudian sentrat golongan V tadi, diuji apakah mengandung K atau tidak. Caranya larutan ditambahkan Na Cobalthy nitrit dan 2 tetes asam asetat. Jika mengandung K, maka akan terdapat endapan kuning. Tetapi kami tidak mendapatkan endapan. Berati pada sample kami tidak mengandung K

Posted in: