Penentuan Ca dan Mg dengan Titrimetri

PENENTUAN KESADAHAN TOTAL (KALSIUM DAN MAGNESIUM)

DALAM AIR SECARA TITRIMETRI

I.                   PENDAHULUAN

Kesadahan air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air, umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan beberapa masalah. Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah yang bercampur sabun dapat membentuk gumpalan scum yang sukar dihilangkan.

II.                PRINSIP

Garam di-Natrium Etilen di-Amin Tetra Asetat (EDTA) akan bereaksi dengan kation logam tertentu membentuk senyawa kompleks yang terlarut. Pada pH 10, ion-ion kalsium dan magnesium dalam contoh uji akan bereaksi dengan indikator Eriochrome Black T (EBT) dan membentuk larutan berwarna merah keunguan. Jika EDTA ditambahkan sebagai titran, maka ion-ion kalsium dan magnesium akan membentuk senyawa kompleks, molekuk-molekul indikator terlepas kembali dan pada titik akhir titrasi larutan akan berubah warna dari merah keunguan menjadi biru. Dari cara ini akan didapatkan total Ca dan Mg dalam contoh air.

Kalsium (Ca) dapat ditentukan langsung dengan EDTA bila pH contoh uji dibuat cukup tinggi (12 – 13), sehingga magnesium akan mengendap sebagai Mg(OH)₂ dan pada titik akhir titrasi indikator murexid hanya akan bereaksi dengan kalsium saja membentuk larutan berwarna ungu. Dari cara ini akan didapat kadar (Ca) kalsium dalam air.

Dari kedua cara tersebut dapat dihitung kadar magnesium (Mg) dengan cara mengurangkan hasil kesadahan total dengan kadar kalsium yang diperoleh.

I.                   PERALATAN DAN BAHAN

PERALATAN:

1.      Buret 50 mL

2.      Labu erlenmeyer 250 mL

3.      Labu ukur 250 mL

4.      Gelas ukur 100 mL

5.      Pipet volume 10 mL dan 25 mL

6.      Pipet ukur 1 mL dan 2 mL

7.      Gelas piala 50 mL, 250 mL, dan 1000 mL

8.      Pengaduk gelas

9.      Pemanas listrik

10.  Neraca analitik

11.  Botol Semprot

BAHAN: Indikator Murexid, Indikator EBT (Eriochrome Black T), Larutan NaOH, Larutan penyangga (bufer) pH 10, Larutan standar CaCO₃ 0,01 M , Larutan baku EDTA 0,01 M.

II.                CARA KERJA

Pembuatan Larutan

1.      Pembuatan Indikator Murexid

-          Timbang 200 mg indikator murexid dan 100 g kristal NaCl kemudian dicampur

-          Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 – 50 mesh

-          Simpan dalam botol yang tertutup rapat

2.      Pembuatan Indikator EBT

-          Timbang 200 mg indikator EBT dan 100 g kristal NaCl kemudian dicampur

-          Gerus campuran tersebut hingga mempunyai ukuran 40 – 50 mesh

-          Simpan di botol yang tertutup rapat

3.      Larutan Natrium Hidroksida (NaOH) 1 N

-          Timbang 40 g NaOH kemudian larutkan dengan 50 mL air suling

-          Encerkan dengan air suling hingga volume menjadi 1 L.

1.      Larutan Penyangga (bufer) pH 10

-          Larutkan 16,9 g ammonium klorida (NH₄Cl) dalam 143 mL ammonium hidroksida (NH₄OH) pekat

-          Tambahkan 1,25 mg magnesium etilen diamin tetra asetat (Mg-EDTA)

-          Encerkan dengan air suling hingga volume 250 mL

Atau dengan cara lain seperti berikut:

-          Larutkan 1,179 g Na₂EDTA dihidrat dan 780 mg magnesium sulfat pentahidrat (MgSO₄.7H₂O) atau 644 mg magnesium klorida heksa hidrat (MgCl₄.6H₂O) dalam 50 mL air suling

-          Tambahkan larutan tersebut ke dalam 16,9 g NH₄Cl dan 143 mL NH₄OH pekat, sambil dilakukan pengadukan

-          Encerkan dengan air suling hingga volume 250 mL

2.      Larutan standar Kalsium Karbonat (CaCO₃) 0,01 M

-          Timbang 1 gram CaCO₃ anhidrat, masukkan dalam labu erlenmeyer 500 mL

-          Larutkan dengan sedikit HCl pekat 1:1, tambahkan 200 mL air suling

-          Didihkan beberapa menit untuk menghilangkan CO₂ lalu didinginkan

-          Setelah dingin tambahkan beberapa tetes indikator metil merah

-          Tambahkan NH₄OH 3 N atau HCl 1:1 sampai terbentu warna orange

-          Pindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar 1000 mL kemudian tanda bataskan dengan air suling

3.      Larutan standar EDTA 0,01 M

-          Larutkan 3,723 g Na₂EDTA.2H₂O dengan air suling dalam labu ukur 1000 mL

Prosedur Analisis

1.      Standarisasi larutan EDTA ± 0,01 M

-          Pipet 10 mL larutan standar CaCO₃ 0,01 M, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL

-          Tambahkan 40 mL air suling dan 1 mL larutan penyangga pH 10

-          Tambahkan ± 30 mg – 50 mg (sekitar seujung spatula) indikator EBT

 

-          Titrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah keunguan menjadi biru

-          Catat volume larutan EDTA yang digunakan

-          Ulangi titrasi tersebut sebanyak 2 kali kemudian volume EDTA yang digunakan dirata-ratakan

-          Hitung konsentrasi larutan standar EDTA

1.      Penentuan Kesadahan Total

-          Ambil 25 mL uji secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL

-          Encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL

-          Tambahkan 1 mL – 2 mL larutan penyangga pH 10

-          Tambahkan ± 30 mg – 50 mg (sekitar seujung spatula) indikator EBT

-          Lakukan titrasi dengan larutan baku EDTA 0,01 M secara perlahan sampai terjadi perubahan warna merah keunguan menjadi biru

-          Catat volume larutan standar EDTA yang digunakan

-          Apabila larutan EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, encerkan contoh uji dengan air suling, kemudian ulangi langkah 2

-          Lakukan titrasi secara duplo, kemudian rata-ratakan volume EDTA yang digunakan

Catatan 1: Proses titrasi dilakukan dalam waktu 5 menit setelah penambahan larutan penyangga pH 10

Catatan 2: Untuk contoh uji dengan kadar kesadahan lebih kecil dari 5 mg/L, gunakan volume contoh uji yang lebih besar (misalnya 100 mL – 1000 mL). Lakukan pengujian blanko dengan volume yang sama.

 

1.      Penentuan Kadar Kalsium (Ca)

-          Ambil 25 mL contoh uji air secara duplo, masukkan ke dalam labu erlenmeyer 250 mL dan encerkan dengan air suling sampai volume 50 mL

-          Tambahkan 2 mL larutan NaOH 1 N (atau secukupnya) sampai dicapai pH 12 – 13

-          Apabila contoh keruh, tambahkan 1 mL – 2 mL larutan KCN 10%

-          Tambahkan ± 30 mg – 50 mg (sekitar seujung spatula) indikator Murexid

-          Lakukan titrasi dengan larutan EDTA 0,01 M sampai terjadi perubahan warna dari merah muda menjadi ungu

-          Catat larutan standar EDTA yang digunakan

-          Apabila larutan EDTA yang dibutuhkan untuk titrasi lebih dari 15 mL, encerkan contoh uji dengan air suling, kemudian ulangi langkah 3

-           Lakukan titrasi secara duplo, kemudian rata-ratakan volume EDTA yang digunakan.

Posted in: