Penetapan Kadar COD menggunakan larutan Fero ammonium sulfat

Dasar :
Oksidasi zat organis dengan kalium dikromat berlebih dan perak sulfat dalam asam sulfat mendidih. Jumlah kalium dikromat yang tidak tereduksi selama reaksi oksidasi ditetapkan dengan cara titrimetrik dengan larutan baku fero amonium sulfat (FAS) dan indikator feroin. Konsentrasi ion klorida diatas 1 mg/L ditutup dengan raksa sulfat.
Reaksi :
C_xH_yO_z + Cr₂O₇^2-→ CO₂ + H₂O + Cr³⁺
Cr₂O₇^2- (kelebihan) + Fe²⁺ → Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + H₂O
Bahan pereaksi :

1. Contoh
2. Asam sulfat 98%
3. Larutan Perak sulfat
4. Larutan Merkuri sulfat
5. Larutan Kalium dikromat
6. Larutan fero ammonium sulfat
7. Larutan Kalium hydrogen ftalat
8. Larutan indikator feroin

Alat-alat :

1. Labu takar 50 ml, 100 ml, dan 1000 ml
2. Gelas piala 250, 500, dan 1000 ml
3. Gelas ukur 25,50, dan 100 ml
4. Kaca arloji
5. Buret 25 ml + Klem + Standar
6. Suhu perangkat alat COD (tabung cod, kondensor udara, alat destruksi, penangas air es, dan rak)
7. Timbangan elektrik 4 desimal (Mettler AE 260)
8. Pengaduk magnet dan batang magnet 2,5 cm

Cara kerja :

1. Dalam labu destruksi COD dimasukkan berturut-turut 20 ml contoh atau yang telah diencerkan, 5 ml merkuri sulfat. 10 ml kalium dikromat 0,1 N dan batu didih
2. Dipasang kondensor udara diatas labu COD lalu ditambahkan 40 ml asam sulfat 98% melalui kondensor udara bagian atas dengan hati-hati
3. Alat destruksi dipanaskan sampai tanda bulatan merah sempurna
4. Contoh yang telah siap (no. 2) dimasukkan ke dalam alat destruksi dan didestruksikan selama 120 menit
5. Ketika didestruksi/refluks berlangsung 10 menit ditambahkan 5 ml perak sulfat melalui kondensor bagian atas
6. Contoh yang telah didestruksi didinginkan di udara terbuka hingga suhu kamar
7. Ditambahkan 25 ml air suling melalui kondensor udara bagian atas sebagai pembilas
8. Kondensor udara dilepas lalu contoh didinginkan dalam air es
9. Contoh dititrasi dengan fero ammonium sulfat 0,1 N dengan indikator feroin hingga titik akhir (perubahan warna dari hijau biru menjadi merah coklat)
10. Dilakukan penetapan blanko dengan perlakuan sama seperti contoh, tetapi contoh diganti air suling
11. Dilakukan penetapan larutan standar kalium hidrogen ftalat dengan perlakuan sama seperti contoh, tetapi contoh diganti dengan larutan standar kalium hidrogen ftalat
12. Ditambahkan 10 ml larutan kalium dikromat 0,1 N ke dalam labu COD contoh/baku/blanko yang telah dititrasi sampai titik akhir. Kemudian dititrasi kembali dengan larutan fero ammonium sulfat 0,1 N sampai titik akhir (langkah ini untuk penetapan normalitas larutan FAS 0,1 N)

Perhitungan :

1. Perhitungan konsentrasi fero ammonium sulfat (FAS)

N FAS = ml K₂Cr₂O₇ x N K₂Cr₂O₇

ml Fas

1. Perhitungan nilai COD

COD (mg O₂/L) = (a-b) x c x 8000 x d

v

Keterangan :
a = volume FAS untuk titrasi blanko. ml
b = volume FAS umtuk titrasi contoh.
c = normalitas FAS. N
d = faktor pengenceran
v = volume contoh. ml

Read More

Penetapan Kadar NH3 dalam Gas hidrogen terhadap contoh

Dasar :
Kandungan ammonia yang terdapat dalam gas Hidrogen ditentukan dengan penitaran asam-basa. Gas ammonia ditangkap dengan H2SO4 yang ditambahkan berlebih sehingga membentuk (NH4)2SO4. Kelebihan asam sulfat dititrasi dengan NaOH.
Reaksi :
2 NH3 + H2SO4 (Berlebih)             →              (NH4)2SO4
H2SO4 (Sisa) + 2 NaOH                    →           Na2SO4 + 2 H2O
Alat & Bahan :
1. Alat Wet Gas Meter (WGM)                 1. H2SO4 0,02 N
2. Botol Penjerap                                    2. NaoH 0,02 N
3. Pipet Columetri 10 mL                         3. Indikator Merah Metil
4. Labu Semprot                                     4. Air Murni
5. Multi-Dosimat
Cara Kerja:
1. Dimasukkan Air Murni ke dalam bolot penjerap kurang lebih 150 mL dan 10 mL H2SO4 dan dibilas dengan air hingga tabung penjerap terendam
2. Dilakukan pengambilan contoh gas 50-500 L yang di ukur dengan alat WGM
3. Dibubuhi 5 tetes indikator MM
4. Dilakukan penitaran dengan NaOH hingga dicapai titik akhir berwarna sindur
5. Dilakukan Blanko dengan cara sebagai berikut :
1. Dipipet 10 mL H2SO4 0,02 N ke dalam Erlenmeyer 250 mL
2. Dibubuhi 5 tetes indikator MM
3. Dititar dengan NaOH hingga di capai titik akhir yang berwarna sindur.

 Perhitungan :
ppm NH3 = (B-S) x N x 22,414 x 1000 x (273 + t)
273 x V

Keterangan :
B =  Volume Penitaran Blanko
S =  Volume Penitaran Contoh
N =  Normalitas NaOH
22,414 =  Tetapan 1 mol gas dengan STP
t =  suhu gas saat pengmbilan contoh
V =  Volume Ga.

Read More

PT.SMELTING Gresik, Jawa timur

PT Smelting Gresik adalah Pabrik pengolahan biji tembaga menjadi tembaga murni, dengan tingkat kemurnia sampai 99,99%. terletak di kabupaten gresik jawa timur. proses pengolahan yag dilakukan disini adalah dengan menggunakan metode mitsubishi proses yang dikembangkan pada tahun 1970-1980 yang merupakan metode paling modern dalam pengolahan tembaga. dan hanya ada 5 pabrik di dunia ini yang menggunakan mitsubishi proses ini. dan salah satunya adalah di PT Smelting Gresik ini.

Proses pengolahan di PT. Smelting Gresik terdiri dari 2 proses, yaitu proses Pyrometalurgy dan Electrometalurgy. Pada proses smelter di PT Smelting, mereka menggunakan Mitshubishi proses, dimana proses ini adalah proses yang bekerja secara kontinyu. Karena  proses kontinyu tersebut, semua proses berjalan secara tertutup, dan dengan begitu proses ini dapat mengurangi polusi dan pencemaran lingkungan. Proses kontinyu  ini memiliki 3 tahapan  furnace, yaitu Smelting furnace lalu berlanjut ke Slag Cleaning furnace dan terakhir baru ke converting furnace. Ketiganya dihubungkan oleh  launder  yang tertutup yang akan dilewati oleh molten material yang ditransfer dari satu furnace ke furnace selanjutnya dengan memanfaatkan gravitasi. 

Pada Smelting furnace, yang dimasukkan adalah konsentrat kering, flux berupa pasir silikat, batubara, slag hasil converting furnace dan recycling dust. Semuanya dimasukkan dengan sistem pneumatic conveying. Konsentrat dengan komposisi Cu: 30%, S: 30%, Fe: 25%, Gangue minerals 15% akan dimasukkan kedalamnya melalui apa yang disebut lance pipe. Lance pipe ini berguna pula untuk memberikan semacam aliran kuat yang mengakibatkan molten metal akan seperti teraduk secara alamiah. Pada proses di smelting furnace, konsentrat tadi akan teroksidasi dan melting dengan reaksi eksotermik. Reaksi eksotermik akan menghasilkan panas nantinya akan dikumpulkan dan akan dijual dalam bentuk uap.  Molten metal yang masih tercampur dengan slag akan di transfer ke furnace selanjutnya, yaitu Slag Cleaning furnace.

Proses pada Slag Cleaning furnace adalah molten metal berisi matte dan slag ditransfer dari Smelting furnace melalui launder akan dipanaskan oleh dua buah set elektroda. Dengan proses yang terjadi, maka matte yang disana mengandung Cu sebanyak 68% akan terpisah dengan slag dengan memanfaatkan prinsip perbedaan berat jenis. Slag akan overflow,  kemudian akan dikirrim ke industri semen sebagai bahan campuran pembuatan semen. Sedangkan matte akan berlanjut ke converting furnace melalui launder.

Ada hal yang perlu diperhatikan di slag cleaning furnace, yaitu kita harus menjaga agar tidak terbentuknya Fe₃O₄. Terbentuknya Fe₃O₄ akan mengakibatkan terbentuknya lapisan diantara slag dengan matte. Lapisan Fe₃O₄ mengakibatkan matte tidak dapat terpisah menjadi underflow. sehingga  molten metal yang berasal dari Smelting furnace akan ikut terbuang akibat adanya lapisan itu. Pada Converting furnace, matte yang dialirkan melalui launder dari slag cleaning furnace akan dicampur dengan limestone dan slag hasil converting furnace akan direaksikan dengan udara yang kaya oksigen. Dari hasil reaksi itu akan menghasilkan blister copper dengan kandungan 98.5% Cu dan slag yang mengandung 14% Cu. Blister copper akan terpisah berdasarkan prinsip perbedaan berat jenis. Blister copper akan diteruskan ke anode furnace dengan mengunakan system switching launder. Dan slag akan dikembalikan ke proses smelting furnace untuk diolah kembali.

Pada proses smelting, concentrate yang dimasukkan adalah konsentrat kering. Untuk membuat konsentrat kering, pada PT. Smelting Gresik terdapat Concentrat dryer, dimana medianya juga ada yang berasal dari hasi lain proses pengolahan seperti hot air hasil dari acid plant, dan gas buangan dari anode furnace. Keduanya ditambah oleh natural gas sebagai media untuk mengeringkan konsentrat. Pada concentrate dryer terdapat bag filter yang fungsinya untuk menangkap dust yang nantinya berguna untuk proses pengolahan di smelting furnace.
Kemudian, slag-slag yang dihasilkan juga tidak dibuang begitu saja, pada proses mitshubishi, ada 2 kali proses yang menghasilkan slag, yaitu Slag cleaning furnace dan Converting furnace. Keduanya keluar dengan cara overflow akibat perbedaan berat jenis. dan setelah keluar dari furnace, keduanya akan diproses granulasi di slag granulation. Dan nantinya slag dari smelting furnace akan di kirim ke industri semen, sedangkan slag converting furnace  akan diolah kembali di smelting furnace.

Proses pada anode furnace, dimana  material input berupa blister copper yang ditransfer menggunakan launder yang switching. Pada anode furnace, proses yang terjadi pada blister adalah oksidasi dan reduksi. Proses ini bertujuan agar terproduksi refinery copper yang akan siap di casting pada proses selanjutnya. Proses oksidasi terjadi dengan meniup udara dan oksigen pada furnace ini dan bertujuan untuk mengurangi kadar sulfur hingga 0.05%, sedangkan proses reduksinya dengan cara meniupkan agen pereduksi adalah bertujuan untuk mengurangi kadar oksigen sampai angka 0.15%.

Dengan banyaknya proses diatas yang menghasilkan gas, maka PT. Smelting Gresik memiliki pengolahan gas hasil dari pengolahan logam. Pada smelting dan converting furnace, ada beberapa pengolahan gas hasil proses. Yang pertama adalah gas akan melewati waste heat boiler, ini bertujuan untuk mengambil panas sehingga menghasilkan uap. Nantinya uap ini akan berada di tangan konsumen. Kemudian gas tersebut akan melewati electrostatic precipitator yang berguna untuk menangkap dust yang terikut ke gas. Kemudian dust ini akan dimasukkan kembali saat smelting furnace. Selanjutnya gas akan di alirkan ke acid plant yang selanjutnya akan diproses menjadi produk yang punya nilai ekonomi yaitu asam sulfat. Sedangkan pada anode furnace, gas pada saat oksidasi akan dikirimkan langsung ke acid plant  untuk dibuat asam sulfat, sedangkan pada proses holding dan reduksi akan dikirim ke concentrate dryer untuk sebagai media mengeringkan konsentrat. 

Tahap akhir smelter pada PT Smelting Gresik yang menggunakan metode Mitsubishi process adalah casting. PT Smelting Gresik menggunakan teknologi casting dari inggris yang dinamakan Hazelett Caster. Proses ini berlangsung dalam 2 tahap dimana pertama-tama refined copper akan di tuang secara kontinyu kedalam copper strip oleh sebuah Hazelett Twin Belt Caster. Lalu, continuous copper strip tadi akan dipotong menjadi potongan anoda oleh hydraulic shearing machine. Maka keluarlah hasil smelter PT Smelting Gresik berupa Anoda tembaga. Dan akan dilanjutkan ke proses refining.

Proses akhir dari pengolahan tembaga di PT Smelting adalah proses refinery yang menggunakan ISA Process. Pada proses ini, tembaga hasil dari smelter yaitu berupa anoda akan di elektrorefining dengan proses elektrolisis menggunakan Stainless Steel (SS) Blank sebagai katodanya, sedangkan elektrolitnya adalah CuSO₄-H₂SO₄-H₂O. proses ini nantinya diharapkan akan diperoleh katoda tembaga dengan kandungan 99.99% dari anoda yang kandungannya sekitar 99% serta memisahkan logam berhgarga seperti Au Ag dan Pt menjadi Slime. Prinsip prosesnya adalah Anode copper dan SS Blank akan diletakkan di sebuah sel elektrorefining, lalu dialiri arus DC sehingga tembaga pada anoda akan terlarut dan kemudian akan terdeposit ke Katoda. Prosesnya adalah sebagai berikut:

1. Copper anode akan diletakkan diantara SS Blank yang terceelup didalam larutan elektrolit,
2. SS Blank akan ditarik setelah 7 hari untuk mengambil sekitar 50 kg katoda x 2 sisi, lalu dibenamkan kembali hingga hari ke 20 dan diambil hingga 100 kg x 2 sisi per SS blank. Dan setelah 20 hari, anoda diganti dengan yang baru, sedangkan scrap anoda tadi akan dikembalikan ke proses smelter. Dan larutan elektrolit akan dibersihkan kembali.
3. Pelat tembaga yang terdeposit pada SS akan dipisahkan lalu dicuci di CWSM (Cathode Washing and Stripping Machine)
4. Plat Katoda akan dipacking untuk selanjutnya siap di di distribusi ke konsumen.

Itulah proses yang terjadi di PT Smelting Gresik. Proses itu bisa dianggap sebagai proses pengolahan tembaga yang paling ramah lingkungan. Beberapa faktor yang menunjang Proses diatas menjadi proses yang ramah lingkungan adalah :

1. Proses Mitshubishi berlangsung tertutup. Dengan begitu hasil sampingan dari proses akan lebih mudah dikontrol dan tidak begitu saja keluar hingga mencemari lingkungan
2. Tata ruang Plant yang terintegrasi dengan beberapa plant untuk mengolah hasil sampingan sehingga hasil samping tidak begitu saja dibuang, tetapi dapat diproses hingga menghasilkan sesuatu yang punya nilai ekonomis. Beberapa hasil yang dikirim ke plant lain adalah Uap ke power plant untuk menghasilkan listrik, Gas SO₂ yang dikirim ke Acid plant untuk dijadikan Asam Sulfat, Scrap tembaga hasil smelting furnace  ke pabrik semen, anode slime hasil dari refinery yang punya nilai tinggi karena didalamnya terdapat Au, Ag dan Pt.
3. Selain terintegrasi dengan plant lain, beberapa hasil sampingan juga bisa dapat dijadikan bahan baku ataupun bahan tambahan selama proses pengolahan, misalnya slag pada converting furnace yang dikirim kebali ke smelting furnace untuk diolah kembali.
4. Adanya Waste Water Treatment Plant (WWTP) yang difungsikan untuk mengolah limbah dari proses sebelum dibuang. Dari plant inipun dapat dihasilkan gypsum yang bisa dijual. Dan dengan adanya treatment sebelum dibuang, maka limbah yang dibuang dapat dikontrol kandungannya agar tidak mencemari lingkungan.

Read More